[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝

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• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109384932A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 李耀文;劉斌;王增玉;孫佳杰;王燕
• 申請（專利權）人: 北京瑞思達化工設備有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60;C08G77/06;C08G77/34;C04B35/565
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本發(fā)明公開了一種連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，屬于新材料技術領域；解決了由于鈉砂制備工藝限制，導致鈉砂粒徑較大和不均勻，使伍茲合成反應時鈉反應不徹底，浪費了原料，并對后續(xù)尾渣處理帶來麻煩；并且生產規(guī)模無法放大的問題，其技術特征是：步驟如下：1)鈉砂分散系的制備；2)合成反應：3)釜液分離：4)尾渣處理；本發(fā)明制備的砂粒徑均勻，使得反應更完全，為伍茲反應的最合適粒徑范圍，采用連續(xù)加料的方式提高了生產效率，同時生產連續(xù)密閉無污染，生產規(guī)模大。

技術領域

本發(fā)明涉及新材料技術領域，具體是一種連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝。

背景技術

隨著世界經濟的快速發(fā)展，人類對新能源新材料的需要急劇增加。新材料是當今材料發(fā)展最為活躍的產業(yè)領域之一，其研究和發(fā)展在國民經濟中起著不可替代的作用，已成為衡量一個國家和地區(qū)經濟發(fā)展、科技進步和國防實力的重要標志。

先驅體轉化碳化硅陶瓷基復合材料主要應用于制備具有耐高溫、抗氧化、耐磨性好、熱膨脹率小、導電導熱性好、硬度高和耐腐蝕等優(yōu)異性能的，并可近凈尺寸成型的高性能陶瓷材料和纖維增強陶瓷基復合材料；目前已被廣泛應用于高端科技與國防軍事領域，如空間遙感成像光學系統輕量化支撐結構件、航空航天發(fā)動機熱端部件、可重復使用的航天運載器熱防護材料等。聚甲基硅烷為生產制備碳化硅系列的高技術陶瓷材料的先驅體。制備出陶瓷產率高使用方便，成本較低的先驅體一直是碳化硅先驅體技術發(fā)展的方向；現有的連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷過程中，由于鈉砂制備工藝限制，導致鈉砂粒徑較大和不均勻，使伍茲合成反應時鈉反應不徹底，浪費了原料，并對后續(xù)尾渣處理帶來麻煩；并且生產規(guī)模無法放大，因此我們提出一種連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，本發(fā)明是大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷(PMS)的新工藝，通過造粒塔將塊狀金屬鈉制成20-200微米鈉砂，提供反應放大的可能。并使反應更均勻、徹底；通過反應釜內攪拌反應，鈉砂分散系及單體被循環(huán)液稀釋后加入的加料方式，外循環(huán)的移熱方式，使反應控制在60-95℃，有效控制了成品的質量；單釜成品產量可達500kg；通過多級沉降后精濾的方式實現固液分離，簡化了流程，防止了污染，通過尾渣干燥方式回收了甲苯，防止了污染，節(jié)約了成本；以解決由于鈉砂制備工藝限制，導致鈉砂粒徑較大和不均勻，使伍茲合成反應時鈉反應不徹底，浪費了原料，并對后續(xù)尾渣處理帶來麻煩；并且生產規(guī)模無法放大的問題。

為實現上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種連續(xù)生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，步驟如下：

1)鈉砂分散系的制備：將塊狀金屬鈉加入到熔鈉釜F-101內，經甲苯清洗后，作為洗滌劑的甲苯進入到甲苯中間罐V-104內，通過鈉清洗泵P-103可循環(huán)使用；清洗完畢后熔鈉釜升溫至150-250℃，鈉熔融成液體，進入到造粒塔T-101內，經過造粒塔內旋轉盤造粒形成鈉砂，再與甲苯以一定比例配置成甲苯與鈉的分散系，待用；

2)合成反應：將鈉砂與甲苯的分散系先加入到反應釜F-101內，運行反應釜攪拌及釜液循環(huán)泵P-201，二氯甲基硅烷單體經稀釋后以一定速度加入到反應釜內；然后在一定溫度下鈉砂和二氯甲基硅烷單體在甲苯溶劑內發(fā)生縮合反應，生成PMS和副產物氯化鈉；因反應是受溫度條件限制下的放熱反應，通過釜液外循環(huán)加熱和冷卻，通過切換釜液加熱器E-201的加熱功率和釜液冷卻器E-202循環(huán)水量來實現；

3)釜液分離：反應完畢后釜液經一級沉降槽沉降V-203自由沉降，取上清液母液進入到二級沉降槽V-204自由沉降，上清母液進入到三級沉降槽V-205自由沉降后進入到過濾器S-201，進一步過濾后進入到母液儲罐V-206內；各級沉降的尾渣統一處理，根據釜液的特點采用三級或更多級沉降的方式實現固液分離，每級沉降槽分別設置甲苯沖洗口，用于清洗尾渣；