[發明專利]一種連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝

在審

• 申請號: 201811267296.8
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109384932A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 李耀文;劉斌;王增玉;孫佳杰;王燕
• 申請（專利權）人: 北京瑞思達化工設備有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60;C08G77/06;C08G77/34;C04B35/565
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1.一種連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟如下：

1)鈉砂分散系的制備：將塊狀金屬鈉加入到熔鈉釜F-101內，經甲苯清洗后，作為洗滌劑的甲苯進入到甲苯中間罐V-104內，通過鈉清洗泵P-103可循環使用；清洗完畢后熔鈉釜升溫至150-250℃，鈉熔融成液體，進入到造粒塔T-101內，經過造粒塔內旋轉盤造粒形成鈉砂，再與甲苯以一定比例配置成甲苯與鈉的分散系，待用；

2)合成反應：將鈉砂與甲苯的分散系先加入到反應釜F-101內，運行反應釜攪拌及釜液循環泵P-201，二氯甲基硅烷單體經稀釋后以一定速度加入到反應釜內；然后在一定溫度下鈉砂和二氯甲基硅烷單體在甲苯溶劑內發生縮合反應，生成PMS和副產物氯化鈉；因反應是受溫度條件限制下的放熱反應，通過釜液外循環加熱和冷卻，通過切換釜液加熱器E-201的加熱功率和釜液冷卻器E-202循環水量來實現；

3)釜液分離：反應完畢后釜液經一級沉降槽沉降V-203自由沉降，取上清液母液進入到二級沉降槽V-204自由沉降，上清母液進入到三級沉降槽V-205自由沉降后進入到過濾器S-201，進一步過濾后進入到母液儲罐V-206內；各級沉降的尾渣統一處理，根據釜液的特點采用三級或更多級沉降的方式實現固液分離，每級沉降槽分別設置甲苯沖洗口，用于清洗尾渣；

4)尾渣處理：啟動干燥機E-402攪拌，尾渣由尾渣干燥機E-402上部進料口進入到筒體內，待料裝滿停止，啟動電加熱器，恒溫一段時間，被蒸出的甲苯有出氣口排出后冷凝回收，干渣自出料口排出，待冷卻后外送。

2.根據權利要求1所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟1)中，鈉砂的粒徑為10-500微米。

3.根據權利要求1所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟2)中，反應釜內溫度為40-98℃。

4.根據權利要求3所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟2)中，反應釜內溫度為50℃。

5.根據權利要求4所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟4)中，干燥機內溫度為100-170℃。

6.根據權利要求5所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟4)中，干燥機內溫度為120℃。

7.根據權利要求6所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝，其特征在于，步驟4)中，恒溫時間為2h。

8.一種基于權利要求1-7任一所述的連續生產碳化硅基陶瓷先驅體聚甲基硅烷的工藝的碳化硅基陶瓷先驅體生產裝置。