[發(fā)明專利]含磷高硅分子篩及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811259943.0 | 申請日： | 2018-10-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111097482B | 公開（公告）日： | 2021-08-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 毛以朝;龍湘云;張潤強(qiáng);趙陽;趙廣樂 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院 |
| 主分類號(hào)： | B01J29/08 | 分類號(hào)： | B01J29/08;C10G47/16 |
| 代理公司： | 北京英創(chuàng)嘉友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11447 | 代理人： | 周建秋;蘇瑞 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 含磷高硅 分子篩 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種含磷高硅分子篩，其特征在于，所述分子篩的孔容為0.20~0.50mL/g，比表面積為260~600m2/g，以氧化物計(jì)并以所述分子篩的干基重量為基準(zhǔn)，所述分子篩的硅含量為90~99.8重量%，鋁含量為0.1~9.0重量%，磷含量為0.01~2.5重量%；
所述分子篩的XRD譜圖中，第一強(qiáng)峰的衍射角位置在5.9~6.9°，第二強(qiáng)峰的衍射角位置在10.0~11.0°，第三強(qiáng)峰的衍射角位置在15.6~16.7°。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子篩，其中，所述分子篩的XRD譜圖中，第一強(qiáng)峰的衍射角位置在6.1~6.8°，第二強(qiáng)峰的衍射角位置在10.2~10.7°，第三強(qiáng)峰的衍射角位置在15.8~16.5°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分子篩，其中，所述分子篩的XRD譜圖中，I1/I23.5~24.5°為3.0~11.0，I2/I23.5~24.5°為2.9~7.0，I3/I23.5~24.5°為1.0~4.0，其中，I1為所述第一強(qiáng)峰的峰高，I2為所述第二強(qiáng)峰的峰高，I3為所述第三強(qiáng)峰的峰高，I23.5~24.5°為衍射角位置為23.5~24.5°的衍射角峰的峰高。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分子篩，其中，所述分子篩的XRD譜圖中，第四強(qiáng)峰的衍射角位置在20.4~21.6°，第五強(qiáng)峰的衍射角位置在11.8~12.8°。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分子篩，其中，所述分子篩的XRD譜圖中，第四強(qiáng)峰的衍射角位置在20.8~21.4°，第五強(qiáng)峰的衍射角位置在12.1~12.6°；和/或，
I4/I23.5~24.5°為1.0~4.0，I5/I23.5~24.5°為1.0~2.0，其中，I4為所述第四強(qiáng)峰的峰高，I5為所述第五強(qiáng)峰的峰高，I23.5~24.5°為衍射角位置為23.5~24.5°的衍射角峰的峰高。
6.一種制備權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的含磷高硅分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
a、使含磷分子篩原料在溫度為350~700℃，壓力為0.1~2MPa并在水蒸氣存在下進(jìn)行水熱處理0.5~10h，得到水熱處理后的分子篩物料；以氧化物計(jì)并以含磷分子篩原料的干基重量為基準(zhǔn)，所述含磷分子篩原料的磷含量為0.1~15重量%，鈉含量為0.5~4.5重量％；
b、將步驟a得到的所述水熱處理后的分子篩物料加水打漿，得到第一漿液，將該第一漿液加熱至40~95℃，然后保持溫度并向該第一漿液中加入第一酸溶液，所述第一酸溶液的加入量使得加酸后的第一漿液的pH值為2.5~4，然后恒溫反應(yīng)0.5~20h，收集第一固體產(chǎn)物；
c、將步驟b得到的所述第一固體產(chǎn)物加水打漿，得到第二漿液，將該第二漿液加熱至40~95℃，然后保持溫度并連續(xù)向該第二漿液中加入第二酸溶液，所述第二酸溶液的加入量使得加酸后的第二漿液的pH值為1.0~2.0，然后恒溫反應(yīng)0.5~20h，收集第二固體產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，步驟a中，所述含磷分子篩原料為含磷的Y型分子篩，所述含磷的Y型分子篩的晶胞常數(shù)為2.425~2.47nm，比表面積為250~750m2/g，孔容為0.2~0.95mL/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，步驟b中，所述第一漿液中水的重量與含磷分子篩原料的干基重量的比例為（14~5）：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，步驟c中，所述第二漿液中水的重量與含磷分子篩原料的干基重量的比例為（0.5~20）：1。
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