[發明專利]一種水溶性碳量子點的制備方法

在審

• 申請號: 201811259184.8
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN108975311A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 趙陽;洪櫻倫;樊小燕;王麗平
• 申請（專利權）人: 江蘇德林環保技術有限公司
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

本發明公開了一種水溶性碳量子點的制備方法，包括以下步驟：取石墨烯或碳納米管，加入硝酸溶液，攪拌條件下加熱回流反應0.5～5h；將反應完成后的混合溶液蒸干；加入碳酸氫鈉溶液，在40～80℃下超聲處理0.5～3h，然后自然冷卻至室溫；采用微濾膜對超聲處理后的溶液進行真空抽濾，得到濾清液；將濾清液高速離心分離，取分離后的上清液蒸干；加入超純水溶解制備水溶液，即得水溶性碳量子點的水溶液。本發明碳量子點的制備工藝簡單、熒光強度高、碳量子粒徑范圍小。所制備的水溶性碳量子點純凈且環境友好，可在常溫條件長期穩定分散儲存。

技術領域

本發明屬于碳量子點制備技術領域，具體涉及一種環境友好型水溶性碳量子點的制備方法。

背景技術

碳量子點是近十幾年來繼石墨烯、碳納米管之后發現的一種近似球形的零維半導體納米材料。其粒徑通常小于10nm，分子量約為傳統熒光試劑的十分之一。碳量子因其較小的粒徑及并具有激發波長依耐性等優點，擁有較有機熒光染料更穩定的熒光性能。碳量子點納米材料對環境友好，具有較好的生物相容性，在生物呈像、微生物檢測及藥用載體等科學領域有望成為最好的熒光納米材料。根據制備碳量子點的碳源材料不同，其制備方法通常分為由大顆粒碳裂解為小顆粒碳的自上而下制備方法，以及以小分子碳前體通過聚合而成的自下而上制備方法。傳統方法制備的碳量子點粒徑范圍往往較大，其尺寸依賴的量子尺寸效應及發光性能往往不盡人意。未經表面修飾的碳量子點一般難溶于水，易團聚并形成沉淀；其在制備過程中碳量子點不純、夾雜重金屬、環境危害副產物較多等問題均限制了碳量子點的應用領域。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺陷，提供一種粒徑分布較為集中，且可在常溫水溶液中長期穩定分散儲存的水溶性碳量子點制備工藝。

為了達到上述目的，本發明提供了一種水溶性碳量子點的制備方法，包括以下步驟：

（1）取石墨烯或碳納米管，加入硝酸溶液，攪拌條件下加熱回流反應0.5～5h；所述硝酸溶液的濃度為10～25mol/L；所述石墨烯或碳納米管與硝酸溶液的加入比例為：50～500mg：100～300mL；

（2）將步驟（1）中反應完成后的混合溶液蒸干；

（3）加入碳酸氫鈉溶液，在40～80℃下超聲處理0.5～3h，然后自然冷卻至室溫；所述超聲功率為100～300W；所述碳酸氫鈉溶液的濃度為12～120mol/L；所述碳酸氫鈉溶液的加入量與所述石墨烯或碳納米管的加入比例為：100～500mL：50～500mg；

（4）采用微濾膜對步驟（3）超聲處理后的溶液進行真空抽濾，得到濾清液；所述微濾膜的膜孔徑為0.1～0.5μm；

（5）將濾清液高速離心分離，取分離后的上清液蒸干；

（6）加入超純水溶解制備水溶液，即得水溶性碳量子點的水溶液。

更為具體的，制備方法步驟如下：

（1）稱取適量的石墨烯或碳納米管于單口燒瓶中，加入硝酸溶液和攪拌磁子，然后將此單口燒瓶插入冷凝管、接通冷凝水，通過油浴恒溫加熱磁力攪拌器回流攪拌加熱；

（2）維持恒溫反應一定時間后，將步驟（1）的混合溶液旋轉蒸發至蒸干；

（3）向步驟（2）蒸干的單口燒瓶內加入一定量的超純水后繼續旋轉蒸發至蒸干；

（4）將碳酸氫鈉溶液加入到步驟（3）的單口燒瓶中，并進行恒溫超聲處理，維持恒溫超聲處理一定時間后，停止加熱，使混合溶液自然降溫至室溫；

（5）通過濾膜真空抽濾上述步驟（4）混合溶液，得到濾清液；

（6）將步驟（5）所得濾清液高速離心分離，并將分離后的上清液置于干凈的單口燒瓶中進行旋轉蒸發至蒸干；