[發明專利]一種水溶性碳量子點的制備方法

在審

• 申請號: 201811259184.8
• 申請日: 2018-10-26
• 公開（公告）號: CN108975311A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 趙陽;洪櫻倫;樊小燕;王麗平
• 申請（專利權）人: 江蘇德林環保技術有限公司
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

1.一種水溶性碳量子點的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取石墨烯或碳納米管，加入硝酸溶液，攪拌條件下加熱回流反應0.5～5h；所述硝酸溶液的濃度為10～25mol/L；所述石墨烯或碳納米管與硝酸溶液的加入比例為：50～500mg：100～300mL；

（2）將步驟（1）中反應完成后的混合溶液蒸干；

（3）加入碳酸氫鈉溶液，在40～80℃下超聲處理0.5～3h，然后自然冷卻至室溫；所述超聲功率為100～300W；所述碳酸氫鈉溶液的濃度為12～120mol/L；所述碳酸氫鈉溶液的加入量與所述石墨烯或碳納米管的加入比例為：100～500mL：50～500mg；

（4）采用微濾膜對步驟（3）超聲處理后的溶液進行真空抽濾，得到濾清液；所述微濾膜的膜孔徑為0.1～0.5μm；

（5）將濾清液高速離心分離，取分離后的上清液蒸干；

（6）加入超純水溶解制備水溶液，即得水溶性碳量子點的水溶液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中混合溶液蒸干后，向其蒸干后的固體中加入超純水，再次蒸干后，再進行步驟（3）的操作。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述石墨烯為單層、雙層、少層、多層石墨烯中的一種或多種混合；所述步驟（1）中加熱回流的反應溫度為90～120℃，并采用磁力攪拌，攪拌速度為1000～3000rpm。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中蒸干和蒸干后加入超純水的再次蒸干、步驟（5）中上清液的蒸干均采用旋轉蒸發，旋轉蒸發溫度為45~100℃，旋轉速度為30～120rpm。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）蒸干后加入超純水進行再次蒸干時，超純水的加入量與石墨烯或碳納米管的加入比例為：100～500mL：50～500mg。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中微濾膜為聚偏氟乙烯微濾膜、聚砜微濾膜、聚丙烯腈微濾膜、聚氯乙烯微濾膜、聚丙烯微濾膜或氧化鋁陶瓷微濾膜，真空抽濾壓力為0.05～0.08Mpa。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中高速離心轉速為8000～13500rpm，離心時間為10～30min。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中超純水的加入量與石墨烯或碳納米管的加入比例為：100～500mL：50～500mg。