[發(fā)明專利]2-氯-3-氰基吡啶的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811256988.2
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109232413A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設計）人: 齊鯤鵬
• 申請（專利權）人: 老河口市天和科技有限公司
• 主分類號: C07D213/85
• 分類號: C07D213/85
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

1.一種2-氯-3-氰基吡啶的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：將N-氧代煙酰胺溶于有機溶劑中得到N-氧代煙酰胺溶液，在15±5℃條件下向N-氧代煙酰胺溶液中滴加氯化亞砜，滴加完畢，在10±5℃條件下向N-氧代煙酰胺溶液中滴加有機堿，滴加完畢，在10±5℃保溫攪拌30±10min，再升溫至35±10℃，保溫1±0.5h，再升溫至55±5℃，保溫1±0.5h，再升溫至95～100℃，保溫4±1h，保溫完畢得到氯化物反應液，對氯化物反應液減壓蒸餾，至無可見液體流出為止，加入水，控制溫度在65±5℃，攪拌2±0.5h，降溫至20±5℃，攪拌30±10min，過濾得到2-氯-3-氰基吡啶濕品。

2.如權利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶制備方法，其特征在于，以質量百分比為100％計，所述N-氧代煙酰胺∶有機溶劑∶氯化亞砜∶有機堿∶水的質量比為1∶(5-10)∶(2-4)∶(0.2-0.6)∶(2-5)。

3.如權利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷中的一種。

4.如權利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的溫度為30～100℃，壓力為10～20kPa。

5.如權利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶制備方法，其特征在于，滴加氯化亞砜的時間為1±0.5h。

6.如權利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶制備方法，其特征在于，滴加有機堿的時間為2±1h。

7.如權利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶制備方法，其特征在于，所述有機堿為三乙胺、三正丙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或N-甲基嗎啡啉中的一種。