[發(fā)明專利]一種非導體陶瓷材料無荷電平衡電壓的計算方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811252842.0 | 申請日： | 2018-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN111103316B | 公開（公告）日： | 2021-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王墉哲;林初城;張積梅;姜彩芬;曾毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | G01N23/2251 | 分類號： | G01N23/2251 |
| 代理公司： | 上海瀚橋?qū)＠硎聞账?普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;鄒蘊 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 非導體 陶瓷材料 無荷電 平衡 電壓 計算方法 | ||
本發(fā)明提供一種非導體陶瓷材料無荷電平衡電壓的計算方法，包括：設(shè)置X射線能譜分析的最佳工作距離；掃描電鏡入射加速電壓以規(guī)定間隔連續(xù)變化，并采集X射線能譜信號；將采集的X射線能譜信號的全部計數(shù)點存儲為TXT格式并導入Matlab程序中，采用線性擬合計算各X射線能譜信號所對應的能譜譜線的上限電壓；將計算得到的上限電壓導入至Matlab程序中進行分段線性擬合，并計算出分段擬合曲線與理論直線的兩個交點值，兩個交點值為待檢樣品的無荷電平衡電壓。根據(jù)本發(fā)明的方法可直接應用于常見陶瓷樣品及其他非導體材料的掃描電鏡形貌觀察，操作簡單、結(jié)果準確、可重復性強。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及非導體陶瓷材料的掃描電鏡形貌和成分表征領(lǐng)域，具體地，涉及一種非導體陶瓷材料無荷電平衡電壓V1和V2的計算方法。
背景技術(shù)
掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope；SEM）具有圖像分辨率高（3nm~0.6nm）、景深大（是光學電鏡的10倍）、無損分析和試樣制備簡單等諸多優(yōu)點。試樣可以是自然表面、斷口、塊體、反光及透光光片等。同時，配備了X射線能譜儀（Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy；EDX）等附件后，便可對形貌、化學組成、元素分布等信息進行綜合分析，現(xiàn)已成為材料顯微結(jié)構(gòu)表征的最主要手段之一。
但是，對于非導體材料，例如大多數(shù)陶瓷材料等，掃描電鏡的入射電子在樣品表面及亞表面會因電核積累而形成不穩(wěn)定的電場，出現(xiàn)“放電現(xiàn)象”或“荷電現(xiàn)象”，嚴重影響形貌、成分表征結(jié)果。因此，對此類非導體陶瓷材料進行形貌和能譜成份分析時，通常需在樣品表面蒸鍍一層導電C、Cr、Pt膜等來消除荷電現(xiàn)象。
然而，鍍膜的方法會在樣品表面引入外來顆粒，這些顆粒在掃描電鏡10萬倍以下無法觀察到，但在10萬倍以上的圖像中會明顯呈現(xiàn)，從而掩蓋材料本身的真實顯微結(jié)構(gòu)。特別是隨著現(xiàn)在納米科學技術(shù)的快速發(fā)展，越來越多的關(guān)注材料納米尺度的表面形貌細節(jié)，通常需要在20萬倍甚至更高的放大倍數(shù)下才能表征出其納米尺度的顯微結(jié)構(gòu)特征。尤其對于僅幾個納米大小的顯微結(jié)構(gòu)細節(jié)，例如介孔材料等在鍍膜后將嚴重掩蓋樣品的表面細節(jié)。具體，圖5示出了镥鋁石榴石激光陶瓷（LuAG）在5KV非平衡電壓下的荷電形貌，如圖5所示可清晰看見圖像中的亮條紋即為待測樣品在電子束輻照下產(chǎn)生了嚴重的荷電積累。
因此，對此類非導體材料進行掃描電鏡從而進行高倍形貌觀察時，除蒸鍍導電膜的方法外，最多采用的手段是選擇在與該材料相對應的平衡電壓（V1和V2）下進行直接觀察，該情況下入射電子的數(shù)量等于產(chǎn)生的二次電子與背散射電子的總和，從而樣品表面達到電荷平衡，消除荷電現(xiàn)象。
目前，國內(nèi)外采用的主要方法為不斷調(diào)節(jié)掃描電鏡的入射電壓，并根據(jù)經(jīng)驗來確定V2值。當加速電壓大于V2 時，樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子總和少于入射電子數(shù)，表面呈負電位，使得更多的二次電子被探測器接收，圖像發(fā)亮；當加速電壓處于V1和V2之間時，樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子總和多于入射電子數(shù)，表面呈正電位，使得探測器接收的二次電子數(shù)量減少，圖像發(fā)黑。然而，依據(jù)圖像亮暗來定性調(diào)節(jié)的主觀性較大，需要操作人員反復不斷調(diào)節(jié)掃描電鏡參數(shù)，效率較低。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題：
鑒于以上存在的問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提一種非導體陶瓷材料無荷電平衡電壓V1和V2的計算方法。
解決問題的手段：
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的非導體陶瓷材料無荷電平衡電壓的計算方法，包括：
將非導體陶瓷材料的待檢樣品置于掃描電鏡的樣品臺上，并設(shè)置X射線能譜分析的最佳工作距離；
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