[發明專利]五味消毒飲制劑指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜

在審

• 申請號: 201811250114.6
• 申請日: 2018-10-25
• 公開（公告）號: CN109001346A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 苗得足;胡清文;焦啟揚;王嬌;曹桂東;單紀苗;相恒云;曾麗麗
• 申請（專利權）人: 瑞陽制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

本發明屬于藥品檢測技術領域，具體的涉及一種五味消毒飲制劑指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜。制備五味消毒飲制劑待測樣品溶液，分別精密吸取待測樣品溶液注入超高效液相色譜儀，記錄指紋圖譜，并將獲得的指紋圖譜積分信號導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，選擇不同批次五味消毒飲制劑的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰；用平均值計算法生成五味消毒飲制劑的標準對照指紋圖譜；計算各共有峰的相對保留時間。采用本發明所述的五味消毒飲制劑指紋圖譜的建立方法建立的指紋圖譜，能有效地表征五味消毒飲制劑的質量，有利于指導工作生產，全面監控藥品質量。本發明方法具有方法簡便、穩定、精密度高、重現性好等優點。

技術領域

本發明屬于藥品檢測技術領域，具體的涉及一種五味消毒飲制劑指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜。

背景技術

五味消毒飲處方來源于《醫宗金鑒》，系臨床使用的經典方劑，由金銀花、野菊花、蒲公英、紫花地丁、紫背天葵子五味藥材經提取制備而成。具有清熱解毒，消散疔瘡之功效。主治疔瘡初起，發熱惡寒，瘡形如粟，堅硬根深，狀如鐵釘，以及癰瘍癤腫，紅腫熱痛，舌紅苔黃，脈數。臨床常用于治療急性乳腺炎、蜂窩組織炎、急性泌尿系感染、膽囊炎、肺炎、流行性乙型腦炎等性傳染病并具有熱毒證候者。

在中醫傳統用藥中，湯劑仍占主導地位，具有吸收迅速、生產快捷、藥效強勁的優點，但因其穩定性差，不易保存，患者的服用量大，不易攜帶等問題限制了其應用。顆粒劑在服用形式上與傳統湯劑最為一致，在保持了湯劑優點的基礎上，具有攜帶方便、性質穩定、易于保存、適于工業大生產等優點。

由于中藥材的質量良莠不齊，加之成分復雜，現有分析方法很難全面反應藥材質量，目前市場上的中藥復方制劑的藥品標準中含量基本上只控制一個或兩個指標性成分，難以更好的控制藥品質量。中藥指紋圖譜是一種綜合的，可量化的鑒定手段，它是建立在中藥化學成分系統研究的基礎上，主要用于評價中藥材以及中藥制劑半成品質量的真實性、優良性和穩定性。中藥及其制劑均為多組分復雜體系，因此評價其質量應采用與之相適應的，能提供豐富鑒別信息的檢測方法，建立中藥指紋圖譜將能較為全面地反映中藥及其制劑中所含化學成分的種類與數量，進而對藥品質量進行整體描述和評價。因此建立中藥制劑指紋圖譜對于提高中藥質量，促進中藥現代化具有重要意義。

現有技術中“五味消毒飲口服液HPLC指紋圖譜的建立及6種指標性成分定量測定[J].中草藥,2017,48(24):5151-5157.”中公開了五味消毒飲指紋圖譜的建立方法及指紋圖譜，共有17個共有峰，并對指認了其中6個共有峰的化學結構。根據文獻報導，綠原酸、木犀草素及木犀草苷主要源于處方中的金銀花，咖啡酸主要源于處方中的蒲公英，蒙花苷主要源于處方中的野菊花，秦皮乙素主要源于處方中的紫花地丁。但文中并未指認處方中的紫背天葵子的特征成分，且文中所公開的指紋圖譜中的10、11、15號共有峰，峰面積均較大，為五味消毒飲中的代表成分，但文中并未指認其化學結構。因此，采用現有技術所提供的指紋圖譜方法不能全面詳實的體現藥品的質量，作為指導工業生產控制藥品質量的方法不夠科學全面。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種五味消毒飲制劑指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜。采用本發明所述的指紋圖譜的建立方法建立的指紋圖譜，能夠全面表征處方中的全部藥材信息，更為全面的體現藥品的質量；用于指導工業生產，能更好的保證產品質量。

本發明所述的五味消毒飲制劑指紋圖譜的建立方法，具體包括以下步驟：

(1)待測樣品溶液的制備

提供不同批次的五味消毒飲顆粒劑樣品，研細，分別取一定重量的五味消毒飲顆粒劑樣品置于容器中，向容器中加入體積百分濃度30％的甲醇水溶液并進行超聲溶解，再加入體積百分濃度30％的甲醇水溶液補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，取濾液即得待測樣品溶液；

(2)參照物溶液的制備