[發明專利]廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法在審
| 申請號： | 201811246101.1 | 申請日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109180605A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 孫風娟 | 申請（專利權）人： | 科邁化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/80 | 分類號： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標代理有限公司 12107 | 代理人： | 楊歡 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 樹脂 硫化促進劑 反應器 叔丁胺 重量份 廢水 廢水處理領域 氧化劑 水溶液混合 沉降分層 沉降過程 高溫溶劑 離心甩干 目標產物 常溫下 用溶劑 溶劑 滴入 揮發 收率 下層 制備 加熱 溶解 能源 | ||
1.一種廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，包括下述步驟：
1)常溫下，將樹脂在攪拌狀態下與NaOH的水溶液混合，制備M-Na鹽溶液，沉降抽取上層M-Na鹽溶液備用；
2)將的1.5-3重量份的叔丁胺和2-3重量份水投入反應器中，攪拌均勻得到叔丁胺水溶液；
3)將步驟1)中得到的2-3.5重量份M-Na鹽、1-2重量份的酸以及2-3重量份氧化劑混合后1-2.5h內滴入步驟2)中的含有叔丁胺水溶液的反應器中；
4)反應后的物料首先經過沉降分層0.5-1h后，將下層物料經過離心甩干后得到產物。
2.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，步驟1)中NaOH的質量濃度為25-35％，樹脂和NaOH的質量比為1:0.5-1.5；M-Na鹽的配置時間為1-3h，配置溫度為0-100℃，沉降時間為1-2h。
3.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，步驟3)中的酸為鹽酸、硫酸或者硝酸。
4.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，步驟4)中離心甩干后的產物用叔丁胺溶液洗滌去除雜質。
5.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，步驟4)中上層母液單獨分離沉降，將小顆粒的TBBS物料經過沉降回收，沉降后的上層母液再蒸餾回收未反應多余的叔丁胺。
6.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，步驟3)中先滴加中1/10質量份的酸，之后在滴入M-Na鹽、剩余酸以及氧化劑。
7.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，所述的氧化劑為次氯酸鈉或者雙氧水。
8.根據權利要求1所述的廢水中樹脂直接合成橡膠硫化促進劑TBBS的方法，其特征在于，所述的反應器為反應釜，管式反應器、微通道反應器或者塔式反應器。
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