[發明專利]DL-α-氨基己內酰胺的純化方法

在審

• 申請號: 201811244247.2
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109320455A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 陳桂平;相解
• 申請（專利權）人: 南京安倫化工科技有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10;C07D201/16
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

本發明屬于有機物提純工藝技術領域，特別涉及一種DL?α?氨基己內酰胺的純化方法，包括以下步驟：步驟1，α?鹵代己內酰胺和芐基胺溶于有機溶劑中，加入堿，并控制反應溫度，反應生成N?芐基?DL?α?氨基己內酰胺；步驟2，將步驟1反應生成的N?芐基?DL?α?氨基己內酰胺加入回流溶劑，再加入催化劑和供氫試劑，回流反應，制得DL?α?氨基己內酰胺粗產物；步驟3，將步驟2制得的DL?α?氨基己內酰胺粗產物用重結晶溶劑加熱溶解，趁熱除去雜質，冷卻后，過濾后取固體即為純化的DL?α?氨基己內酰胺；所述重結晶溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃、環己酮按照15?20:6?8:5的質量比混合的混合溶劑。

技術領域

本發明屬于有機物提純工藝技術領域，特別涉及一種DL-α-氨基己內酰胺的純化方法。

背景技術

DL-氨基己內酰胺的常規合成方法為以環己烯為原料，經加成、氨化、貝克曼重排而得：(1)加成；在液體二氧化硫介質存在下，環己烯與氯化亞硝酰反應獲得雙-(2-氯代-1-亞硝基-環己烷)。(2)氨化；在少量六亞甲基四胺存在下，雙-(2-氯代-1-亞硝基-環己烷)與液氯反應得到α-氨基環己酮肟鹽酸鹽。(3)貝克曼重排；在轉位劑氯磺酸與硫酸存在下，α-氨基環己酮肟鹽酸鹽經貝克曼重排反應得到DL-氨基己內酰胺。

中國專利CN102093292A公開了一種合成DL-氨基己內酰胺的方法，第一步：α-鹵代己內酰胺在一定條件下與芐基胺發生親核取代反應；第二步：氫解脫芐基，生成所需的DL-α-氨基己內酰胺；粗產物采用乙酸乙酯進行重結晶，收率在收率在65％左右；在重結晶過程中損失了較多產物，導致收率較低。

發明內容

本發明解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種DL-α-氨基己內酰胺的純化方法。

為解決上述問題，本發明的技術方案如下：

一種DL-α-氨基己內酰胺的純化方法，包括以下步驟：

步驟1，α-鹵代己內酰胺和芐基胺溶于有機溶劑中，加入堿，并控制反應溫度，反應生成N-芐基-DL-α-氨基己內酰胺；

步驟2，將步驟1反應生成的N-芐基-DL-α-氨基己內酰胺加入回流溶劑，再加入催化劑和供氫試劑，回流反應，制得DL-α-氨基己內酰胺粗產物；

步驟3，將步驟2制得的DL-α-氨基己內酰胺粗產物用重結晶溶劑加熱溶解，趁熱除去雜質，冷卻后，過濾后取固體即為純化的DL-α-氨基己內酰胺；

所述重結晶溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃、環己酮按照15-20:6-8:5的質量比混合的混合溶劑。

優選地，所述步驟3中，加熱溶解的溫度為80-90℃。

優選地，所述步驟3中，冷卻步驟為：

控制溶液從80-90℃逐漸冷卻至60-70℃的時間為25-35分鐘；

控制溶液從60-70℃逐漸冷卻至5-15℃的時間為110-130分鐘.

優選地，所述重結晶溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃、環己酮按照18:7:5的質量比混合的混合溶劑。

優選地，所述DL-α-氨基己內酰胺粗產物與所述重結晶溶劑的質量比為10-15:50。

相對于現有技術，本發明的優點如下，

本發明的DL-α-氨基己內酰胺的純化方法可將合成DL-氨基己內酰胺的收率提高至80％左右，純度達到99％以上。

具體實施方式

實施例1：

一種DL-α-氨基己內酰胺的純化方法，包括以下步驟：