[發(fā)明專利]DL-α-氨基己內(nèi)酰胺的純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811244247.2 | 申請日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109320455A | 公開（公告）日： | 2019-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳桂平;相解 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京安倫化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/10 | 分類號： | C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進 |
| 地址： | 210047 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基己內(nèi)酰胺 重結(jié)晶溶劑 粗產(chǎn)物 芐基 提純工藝技術(shù) 供氫試劑 回流反應(yīng) 回流溶劑 混合溶劑 己內(nèi)酰胺 加熱溶解 四氫呋喃 乙酸乙酯 有機溶劑 環(huán)己酮 有機物 質(zhì)量比 芐基胺 鹵代 催化劑 過濾 冷卻 | ||
1.一種DL-α-氨基己內(nèi)酰胺的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，α-鹵代己內(nèi)酰胺和芐基胺溶于有機溶劑中，加入堿，并控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)生成N-芐基-DL-α-氨基己內(nèi)酰胺；
步驟2，將步驟1反應(yīng)生成的N-芐基-DL-α-氨基己內(nèi)酰胺加入回流溶劑，再加入催化劑和供氫試劑，回流反應(yīng)，制得DL-α-氨基己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)物；
步驟3，將步驟2制得的DL-α-氨基己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)物用重結(jié)晶溶劑加熱溶解，趁熱除去雜質(zhì)，冷卻后，過濾后取固體即為純化的DL-α-氨基己內(nèi)酰胺；
所述重結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃、環(huán)己酮按照15-20:6-8:5的質(zhì)量比混合的混合溶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的DL-α-氨基己內(nèi)酰胺的純化方法，其特征在于，所述步驟3中，加熱溶解的溫度為80-90℃。
3.如權(quán)利要求1所述的DL-α-氨基己內(nèi)酰胺的純化方法，其特征在于，所述步驟3中，冷卻步驟為：
控制溶液從80-90℃逐漸冷卻至60-70℃的時間為25-35分鐘；
控制溶液從60-70℃逐漸冷卻至5-15℃的時間為110-130分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的DL-α-氨基己內(nèi)酰胺的純化方法，其特征在于，所述重結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃、環(huán)己酮按照18:7:5的質(zhì)量比混合的混合溶劑。
5.如權(quán)利要求1所述的DL-α-氨基己內(nèi)酰胺的純化方法，其特征在于，所述DL-α-氨基己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)物與所述重結(jié)晶溶劑的質(zhì)量比為10-15:50。
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