[發(fā)明專利]管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ及方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811243775.6
• 申請(qǐng)日: 2018-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109053629A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱軍;孫風(fēng)娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D277/80
• 分類號(hào): C07D277/80
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

本發(fā)明屬于橡膠催進(jìn)劑生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ及方法。所述的方法包括：1)M二環(huán)己胺鹽的制備：2)促進(jìn)劑DZ的制備：在管式反應(yīng)器按照50?500ml/h通入異丙醇，分1?10個(gè)進(jìn)樣點(diǎn)同時(shí)打入有效氯為6?18mg/100ml次氯酸鈉和步驟1)得到產(chǎn)品DZ，管式反應(yīng)器出口連接抽濾裝置，濾餅經(jīng)異丙醇洗滌、水洗、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。本發(fā)明的生產(chǎn)方法不用反應(yīng)釜，從進(jìn)料到出DZ成品可連續(xù)化生產(chǎn)，不需控制反應(yīng)液的PH值，易于工業(yè)化，可提高DZ合成過(guò)程中的安全性。生產(chǎn)出DZ的純度達(dá)到99.0％以上，收率達(dá)到了95％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于橡膠催進(jìn)劑生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ及方法。

背景技術(shù)

隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑連續(xù)化生產(chǎn)越來(lái)越受到重視。

2008年7月8日發(fā)表的專利(專利號(hào)200810053774.5)該方法過(guò)程包括：將異丙醇和二環(huán)己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環(huán)己胺充分溶解在異丙醇中，以一定的流速，加入鹽酸，同時(shí)控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na鹽，同時(shí)滴加氧化劑次氯酸鈉，反應(yīng)過(guò)程中控制PH值，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品，操作上需三種原料同時(shí)進(jìn)行滴加，還需控制反應(yīng)液的PH，所以在操作上比較復(fù)雜。

文獻(xiàn)(科技信息，2005，7:23)報(bào)道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進(jìn)劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的二環(huán)己胺量大，且促進(jìn)劑DZ的收率不高。

文獻(xiàn)(合成橡膠工業(yè)，1996，19:317)報(bào)道了促進(jìn)劑DZ的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。

上述報(bào)道全部采用反應(yīng)釜間歇合成的方法，此方法生產(chǎn)率低，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，并且使用反應(yīng)釜生產(chǎn)比管式反應(yīng)器安全系數(shù)低，因管式反應(yīng)器容積比反應(yīng)釜小很多。

目前國(guó)內(nèi)管式反應(yīng)器連續(xù)化生產(chǎn)DZ還沒(méi)有報(bào)道過(guò)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ及方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：

一種管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的方法,包括下述步驟：

1)M二環(huán)己胺鹽的制備：31％鹽酸100-600ml加入到已有200-800克二環(huán)己胺和200-1000ml異丙醇的反應(yīng)體系中，在20-80℃、轉(zhuǎn)速為100-1600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使鹽酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以10-200ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為30-60％的M鈉鹽，滴加時(shí)間為0.5-3.0小時(shí)，得到M二環(huán)己胺鹽。

2)促進(jìn)劑DZ的制備：在管式反應(yīng)器按照50-500ml/h通入異丙醇，分1-10個(gè)進(jìn)樣點(diǎn)同時(shí)打入有效氯為6-18mg/100ml次氯酸鈉和步驟1)得到的產(chǎn)品DZ，管式反應(yīng)器出口連接抽濾裝置，濾餅經(jīng)異丙醇洗滌、水洗、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。

優(yōu)選的，步驟2)中的濾液分層后，取上層異丙醇有機(jī)相返回到管式反應(yīng)器參與步驟2)的反應(yīng)。

優(yōu)選的，步驟2)中的的濾液分層后，下層鹽水蒸餾出的異丙醇返回到步驟1)參與制備M二環(huán)己胺鹽。

本發(fā)明還包括一種所述的管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ,其特征在于，DZ收率可達(dá)到95％以上,純度達(dá)到99％以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：