[發(fā)明專利]管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ及方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811243775.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109053629A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱軍;孫風(fēng)娟 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 科邁化工股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D277/80 | 分類號(hào)： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107 | 代理人： | 楊歡 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 次氯酸鈉 促進(jìn)劑 氧化劑 管式反應(yīng)器 異丙醇 制備 管式反應(yīng)器出口 生產(chǎn) 二環(huán)己胺鹽 控制反應(yīng)液 連續(xù)化生產(chǎn) 橡膠促進(jìn)劑 抽濾裝置 合成過(guò)程 反應(yīng)器 反應(yīng)釜 有效氯 進(jìn)樣 濾餅 收率 種管 洗滌 橡膠 | ||
1.一種管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的方法,其特征在于，包括下述步驟：
1)M二環(huán)己胺鹽的制備：31％鹽酸100-600ml加入到已有200-800克二環(huán)己胺和200-1000ml異丙醇的反應(yīng)體系中，在20-80℃、轉(zhuǎn)速為100-1600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使鹽酸充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以10-200ml/分鐘的流速加入質(zhì)量含量為30-60％的M鈉鹽，滴加時(shí)間為0.5-3.0小時(shí)，得到M二環(huán)己胺鹽；
2)促進(jìn)劑DZ的制備：在管式反應(yīng)器按照50-500ml/h通入異丙醇，分1-10個(gè)進(jìn)樣點(diǎn)同時(shí)打入有效氯為6-18mg/100ml次氯酸鈉和步驟1)得到產(chǎn)品DZ，管式反應(yīng)器出口連接抽濾裝置，濾餅經(jīng)異丙醇洗滌、水洗、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的方法,其特征在于，步驟2)中的濾液分層后，取上層異丙醇有機(jī)相返回到管式反應(yīng)器參與步驟2)的反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DZ的方法,其特征在于，步驟2)中的的濾液分層后，下層鹽水蒸餾出的異丙醇返回到步驟1)參與制備M二環(huán)己胺鹽。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的管式反應(yīng)器次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)的促進(jìn)劑DZ,其特征在于，DZ收率可達(dá)到95％以上,純度達(dá)到99％以上。
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