[發明專利]貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜的構建方法及檢測方法

有效

• 申請號: 201811243113.9
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN108982738B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 王美慧;徐杰;邊雨;曲佳樂;姜文月;高陸;王雅儷;胡銘
• 申請（專利權）人: 吉林省現代中藥工程研究中心有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張柳;趙青朵

本發明涉及醫藥領域，特別涉及貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜的構建方法及檢測方法。通過此方法可以較為全面地控制貞芪扶正顆粒的質量，從而更好地保證貞芪扶正顆粒的質量穩定性、一致性和可控性，從而確保貞芪扶正顆粒的安全性和有效性。

技術領域

本發明涉及醫藥領域，特別涉及貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜的構建方法及檢測方法。

背景技術

貞芪扶正顆粒由女貞子及黃芪兩味藥材組成，收載于《中藥成方制劑》 (第20冊)，具有提高人體免疫力，保護骨髓及腎上腺皮質的功能。大量的藥學研究和臨床應用已經證明其可作為癌癥輔助放化療的“明星”藥物。

目前，主要是采用處方中藥味進行鑒別或者增加對某種單一成分進行含量測定的方法來提高貞芪扶正顆粒的質量標準。用一個或者兩個成分來說明貞芪扶正顆粒的內在質量，具有一定的片面性。要控制貞芪扶正顆粒的質量，只針對其中一兩個化學成分進行表征和控制是不夠的，必須對它的物質群整體予以控制。現行質量標準僅對黃芪藥材中黃芪甲苷進行定性及定量分析，未對女貞子中成分進行限定，中藥復方成分的復雜性為其質量控制增加了難度。所以，除了微觀分析外，還應該用某種宏觀分析的方法，從整體上有效的表征中藥質量。

指紋圖譜作為中藥及其制劑的質量控制方法，目前已經成為業內人士的共識。但是以蒸發光檢測器條件下建立的指紋圖譜受檢測器本身的影響因素較大，建立的指紋圖譜相似度較差；有些技術雖建立紫外檢測器條件下的指紋圖譜，但是圖譜分離基線較差。因此有必要建立特征圖譜或指紋圖譜對該制劑質量的一致性及穩定性進行評價。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜的構建方法及檢測方法。該方法采用高效液相色譜法建立貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜及成品指紋圖譜，用于貞芪扶正顆粒的質量控制。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜的構建方法，包括如下步驟：

步驟1：取貞芪扶正顆粒的中間體或貞芪扶正顆粒制備供試品溶液；

步驟2：獲得對照品溶液；

步驟3：分別取所述供試品溶液和所述對照品溶液經高效液相色譜法測定，獲得貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜；

所述中間體的制備方法為：取黃芪、女貞子加水煎煮，過濾，收集濾液濃縮至70～80℃時密度為1.10～1.30的浸膏。

所述中間體或成品中的活性成分為毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花素、紅景天苷和/或特女貞苷；

貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜或貞芪扶正顆粒指紋圖譜分別包括12個特征峰，其中，2號峰為紅景天苷，5號峰為毛蕊異黃酮葡萄糖苷，6號峰為特女貞苷，10號為芒柄花素。

步驟1與步驟2的順序不分先后。

在本發明的一些具體實施方案中，貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜的構建方法中，供試品溶液的制備方法為：取所述浸膏與水混合，用水飽和正丁醇振搖提取，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，定容，過濾，收集濾液。

在本發明的一些具體實施方案中，貞芪扶正顆粒的中間體特征圖譜的構建方法中，供試品溶液的制備方法為：取浸膏約0.5-5.0g，精密稱定，加水 5-100mL使溶解，置分液漏斗中，用水飽和正丁醇振搖提取2-5次，每次10-80 mL，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至1-100mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。