[發(fā)明專利]一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811241989.X
• 申請(qǐng)日: 2018-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109180759B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 駱俊才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青海省青海湖藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 劉猛;趙青朵

本發(fā)明涉及藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法。本發(fā)明所述方法向甘草廢渣中加入一號(hào)溶劑回流提取，過(guò)濾后，濾液中加入雙氧水氧化，濃縮后，向所得富集物中加入硅膠吸附，干燥后獲得芒柄花苷吸附硅膠，然后加入二號(hào)溶劑并攪拌，過(guò)濾，所得濾液濃縮干燥獲得芒柄花苷粗品；粗品加三號(hào)溶劑加熱回流至完全溶解，冷卻析晶，獲得純品。本發(fā)明以四氫呋喃和其他適宜溶劑組成分離純化芒柄花苷的溶劑體系，并在其中增加雙氧水氧化環(huán)節(jié)，通過(guò)簡(jiǎn)單有效的溶劑提取工藝實(shí)現(xiàn)了較高純度和收率的芒柄花苷制備過(guò)程，整個(gè)方法對(duì)設(shè)備及試劑要求低，所用試劑常見(jiàn)易得，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝容易實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化、自動(dòng)化，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法。

背景技術(shù)

甘草的有效成分為三萜類、黃酮類和多糖類。其中，芒柄花苷是甘草黃酮類的一種單體化合物，其結(jié)構(gòu)式為：

芒柄花苷作為甘草黃酮的一種，研究表明具有多種功效：(1)CN104107184A公開(kāi)了芒柄花苷可明顯對(duì)抗氯化鉀誘導(dǎo)的大鼠動(dòng)脈收縮環(huán)，具有血管擴(kuò)張作用，可用于制備血管舒張藥物。(2)CN106336438A公開(kāi)了其衍生物琥珀酰芒柄花苷可用于心血管疾病藥物方面，特別是制備抗心肌缺血藥物。(3)張薇等研究發(fā)現(xiàn)芒柄花苷會(huì)抑制病原菌腸球菌和腸菌的生長(zhǎng)，促進(jìn)有益雙歧桿菌和乳酸桿菌的生長(zhǎng)。

從甘草廢渣中制備芒柄花苷的報(bào)道較少：(1)冷晶等以甘草飲片為原料，用95％乙醇回流提取，將濃縮液依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取。其中正丁醇部分進(jìn)行硅膠柱色譜，用二氯甲烷-甲醇不同比例(100∶1→0∶1)進(jìn)行梯度洗脫，經(jīng)薄層色譜分析后，經(jīng)多次中壓硅膠柱色譜、ODS柱色譜以及高效液相制備色譜等手段進(jìn)一步分離純化得到芒柄花苷；(2)袁延強(qiáng)等使用70％乙醇回流提取，所得浸膏熱水溶解，依次使用石油醚、乙酸乙酯萃取。其中乙酸乙酯萃取得浸膏先使用聚酰胺樹(shù)脂處理，然后采用高速逆流色譜進(jìn)一步分離，制備得到芒柄花苷。(3)張杰等以甘草為原料，使用70％甲醇回流提取，濃縮液溫水溶解后依次使用石油醚-乙酸乙酯(1:1)、正丁醇萃取，其中正丁醇萃取物經(jīng)硅膠柱層析，特定餾分經(jīng)Sephadex LH-20、制備液相和重結(jié)晶方法得到芒柄花苷。

綜上所述幾種制備芒柄花苷的方法，為分離純化芒柄花苷提供了很好的借鑒。但現(xiàn)存技術(shù)存在耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備要求高，生產(chǎn)成本高，步驟繁瑣，未對(duì)原材料進(jìn)行充分有效利用，無(wú)法工業(yè)化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法，使得本發(fā)明能夠以簡(jiǎn)便易行的工序從甘草廢渣中獲得高收率和高純度的芒柄花苷。

本發(fā)明的另外一個(gè)目的在于提供一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法，使得芒柄花苷粗品僅需一次重結(jié)晶即能夠達(dá)到大于92％的高純度的成品。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法，包括：

步驟1、向甘草廢渣中加入一號(hào)溶劑回流提取，過(guò)濾后，濾液中加入雙氧水氧化雜質(zhì)，濃縮后得芒柄花苷富集物；

步驟2、向所述富集物中加入硅膠吸附，干燥后獲得芒柄花苷吸附硅膠，然后加入二號(hào)溶劑并攪拌，過(guò)濾，所得濾液濃縮干燥獲得芒柄花苷粗品；

步驟3、所述芒柄花苷粗品加三號(hào)溶劑加熱回流至完全溶解，冷卻析晶，獲得芒柄花苷純品；

其中，一號(hào)溶劑為四氫呋喃或四氫呋喃和烷烴的混合溶劑；

二號(hào)溶劑選自乙腈、氯代烴類溶劑中的一種或兩種以上；

三號(hào)溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的任意一種和水的混合溶劑。