[發明專利]一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法

有效

• 申請號: 201811241989.X
• 申請日: 2018-10-24
• 公開（公告）號: CN109180759B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 駱俊才
• 申請（專利權）人: 青海省青海湖藥業有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 劉猛;趙青朵

1.一種從甘草廢渣中分離純化芒柄花苷的方法，其特征在于，包括：

步驟1、向甘草廢渣中加入一號溶劑回流提取，過濾后，濾液中加入雙氧水氧化雜質，濃縮后得芒柄花苷富集物；

步驟2、向所述富集物中加入硅膠吸附，干燥后獲得芒柄花苷吸附硅膠，然后加入二號溶劑并攪拌，過濾，所得濾液濃縮干燥獲得芒柄花苷粗品；

步驟3、所述芒柄花苷粗品加三號溶劑加熱回流至完全溶解，冷卻析晶，獲得芒柄花苷純品；

其中，一號溶劑為四氫呋喃或四氫呋喃和烷烴的混合溶劑，所述烷烴為戊烷、己烷、庚烷、壬烷中的一種或兩種以上；所述四氫呋喃和烷烴的體積比為1:(1-5)，所述甘草廢渣和一號溶劑的質量比為1:(1-30)，所述雙氧水在步驟1所述濾液中的質量百分比濃度為0.1-0.5％；

二號溶劑選自乙腈、氯代烴類溶劑中的一種或兩種以上；

三號溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的任意一種和水的混合溶劑；

所述甘草廢渣為甘草酸粉制備單銨鹽生產過程中的下腳料。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述氯代烴類溶劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，氯丁烷和氯苯。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述富集物和硅膠的質量比為1:(3-10)。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述二號溶劑體積用量為芒柄花苷吸附硅膠的5-20倍。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述三號溶劑體積用量為芒柄花苷粗品的1-10倍。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述三號溶劑中甲醇、乙醇或異丙醇與水的體積百分比為1:99-99:1。