[發(fā)明專利]一種Si-B-N陶瓷纖維的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811241027.4 | 申請日： | 2018-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109385693B | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王小宙;王浩;王軍;邵長偉;簡科 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國人民解放軍國防科技大學(xué) |
| 主分類號： | D01F9/10 | 分類號： | D01F9/10 |
| 代理公司： | 長沙國科天河知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225 | 代理人： | 董惠文 |
| 地址： | 410073 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 si 陶瓷纖維 制備 方法 | ||
1.一種Si-B-N陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將聚碳硅烷纖維置于裝置中，抽真空后充入含硼氣氛，隨后進(jìn)行電子束輻照交聯(lián)，得到含硼的聚碳硅烷不熔化纖維；
2)將含硼的聚碳硅烷不熔化纖維先在氨氣氣氛中加熱至第一高溫，然后改變氣氛為惰性氣氛，在惰性氣氛中繼續(xù)加熱至第二高溫，得到Si-B-N陶瓷纖維；
所述步驟1)中聚碳硅烷纖維是由軟化點(diǎn)在70～240℃范圍內(nèi)且氧含量低于1wt％的聚碳硅烷經(jīng)熔融紡絲制得，所述聚碳硅烷纖維的直徑小于30μm；
所述步驟1)中含硼氣氛是指含B2H6、B4H10、B3N3H6中的一種氣體的氣氛，或者是指B2H6、B4H10、B3N3H6中的一種氣體與惰性氣體的混合氣體；
所述B2H6、B4H10、B3N3H6中的一種氣體與聚碳硅烷纖維的質(zhì)量比為(1～50)：100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Si-B-N陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中電子束輻照的條件為：輻照劑量率10～105Gy/s，輻照總劑量為5～40MGy。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Si-B-N陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中在氨氣氣氛中加熱的方法為：按照0.1～10℃/min的升溫速度從室溫升溫至500～1000℃范圍內(nèi)的第一高溫，并在第一高溫保溫0.5～4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Si-B-N陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的氨氣氣氛是指純氨氣或純氨氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w，當(dāng)氨氣氣氛為純氨氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w時，混合氣體中純氨氣的濃度大于30vol％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Si-B-N陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中在惰性氣氛中繼續(xù)加熱的方法為：按照1～30℃/min的升溫速度從將溫度從變換氣氛后的溫度升至1000～1700℃范圍內(nèi)的第二高溫，并在第二高溫保溫0.5～4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Si-B-N陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛指氬氣和氦氣。
7.一種Si-B-N陶瓷纖維，其特征在于，它根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的制備方法獲得，其硼含量在1～15wt％之間可調(diào)控，氧含量低于2wt％，碳含量低于1wt％，拉伸強(qiáng)度大于1.5GPa 。
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