[發明專利]一種模板法制備含中孔高結晶度Y型分子篩的方法

有效

• 申請號: 201811238492.2
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN111086997B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 王成強;鄭金玉;羅一斌;舒興田
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種模板劑制備含中孔高結晶度Y型分子篩的方法，其特征在于該制備方法包括：

(1)將取代度為0.01％～10％的2,3-環氧丙基三甲基氯化銨改性的陽離子淀粉模板劑與堿源和水按照陽離子淀粉模板劑、堿源和水的質量比為(0.1～5)：(0.1～3)：(1～100)混合，然后在30～150℃下水解得到水解產物；

(2)按照Al₂O₃:(1～35)SiO₂:(10～35)Na₂O:(180～400)H₂O的摩爾比將硅源、鋁源和水混合，然后再添加(1)得到的水解產物，在0～80℃下陳化0.5～60h得到晶化導向劑，所述水解產物的添加量與硅源的摩爾比為0.01～0.8，其中，水解產物以陽離子淀粉模板劑計，硅源以氧化硅計；

(3)按照Al₂O₃:(1～20)SiO₂:(1～10)Na₂O:(120～300)H₂O的摩爾比，將硅源、鋁源和水混合0.5～5h得到反應性硅鋁凝膠；將步驟(2)得到的晶化導向劑加入，充分混合均勻得到凝膠混合物，凝膠混合物于密閉晶化釜中60-180℃下晶化0.5～60h并回收產物。

2.按照權利要求1的方法，其中，所述的硅源為硅酸乙酯、水玻璃和硅凝膠中的一種或者多種。

3.按照權利要求1的方法，其中，所述的鋁源為偏鋁酸鈉、硫酸鋁、異丙醇鋁、叔丁基鋁和氧化鋁中的一種或者多種。

4.按照權利要求1的方法，其中，所述的堿源為偏鋁酸鈉、NaOH、NH₄OH和水玻璃中的一種或者幾種的混合。

5.按照權利要求1的方法，其中，所述的2,3-環氧丙基三甲基氯化銨改性的陽離子淀粉模板劑中的所述的淀粉來自玉米和/或木薯，或者所述的淀粉用瓜爾膠替代。

6.按照權利要求1的方法，其中，所述的取代度為0.1％～5％。

7.按照權利要求1的方法，其中，步驟(1)所述的陽離子淀粉模板劑、堿源和水的質量比為(0.1～3)：(0.2～2)：(1～80)，水解是在50～120℃下進行。

8.按照權利要求1的方法，其中，步驟(2)所述的晶化導向劑的摩爾比為Al₂O₃:

(10～20)SiO₂:(10～20)Na₂O:(240～360)H₂O，所述的陳化，溫度為20～60℃，時間為5～50h，所述水解產物的添加量與硅源的摩爾比為0.01～0.5。

9.按照權利要求1的方法，其中，步驟(3)所述的反應性硅鋁凝膠，摩爾比為Al₂O₃:(4～15)SiO₂:(1～5)Na₂O:(150～280)H₂O，晶化溫度70～130℃，晶化時間10～50h。