[發明專利]2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的檢測方法

有效

• 申請號: 201811237447.5
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109283272B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 朱峰;裴德君;林金美;林麗云;柯萍英;林嘉歡;陳姍影;楊瑜榕;滕牧;潘行星
• 申請（專利權）人: 福建省纖維檢驗局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/04
• 代理公司: 上海世圓知識產權代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

1.一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的檢測方法，其特征在于，采用超聲波萃取樣品，得到2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的提取液，然后采用高效液相色譜-串聯四極桿質譜對提取液進行定性分析和/或定量分析；

包括以下步驟：

（1）將試樣置于具塞提取器中，準確加入提取劑，密閉搖勻，置于超聲波發生器中，在20～70℃下超聲萃取5～60min，得到提取液；

（2）取步驟（1）得到的提取液注入高效液相色譜-串聯四極桿質譜儀，測定提取液中的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸和/或2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉及其峰面積，按照標準工作曲線計算得到試樣中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸和/或2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的含量；

將待測的紡織品樣品剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻作為步驟（1）中所述的試樣，所述的提取劑為甲醇；所述試樣與提取劑的料液比為：1g試樣：15～60mL提取液，步驟（1）中得到的提取液用有機微孔濾膜過濾至樣品瓶備用;

所述的高效液相色譜-串聯四極桿質譜儀，檢測用的色譜條件為：

柱溫為20～40℃；進樣體積為：1～10 μL；流速為：0.2～0.5 mL/min；流動相由流動相A和流動相B組成，所述的流動相A為乙腈或者甲醇，所述的流動相B為體積百分含量0.001%～0.1%的甲酸和質量百分含量0.0001%～0.01%的甲酸銨的混合水溶液或者體積百分含量0.001%～0.1%的乙酸和質量百分含量0.0001%～0.01%的乙酸銨的混合水溶液，所述的高效液相色譜-串聯四極桿質譜儀，梯度洗脫程序中，不同時間段內，流動相A占總流動相的體積百分含量為：0～5 min：10%A～70%A；5～6 min：70%A～80%A；6～7 min：80%A～100%A；7～9.5 min：100%A；9.5～10 min：100%A～10%A；10～12 min：10%A；所述高效液相色譜-串聯四極桿質譜儀，檢測用的質譜條件為：離子源為電噴霧離子源；掃描極性為負離子掃描；掃描方式為多反應監測；電噴霧電壓：3000～5000 V；霧化氣壓力：25～45 psi；干燥氣流速：8～13 L/min；干燥氣溫度：300～350 ℃；碎裂電壓為100～150 V；碰撞能量為15～45 eV；所述的霧化氣為氮氣；所述的干燥氣為氮氣；所述高效液相色譜-串聯四極桿質譜檢測的色譜柱為：Poroshell 120 EC-C18，2.1 mm×100 mm、柱粒徑2.7 μm的色譜柱或相當色譜柱。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括所述的標準工作曲線的制作過程：

（1）稱取2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸或2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉，用有機溶劑溶解、定容，配置成濃度為200～1000 mg/L的標準儲備溶液；

（2）以有機溶劑逐級稀釋所述的標準儲備溶液，得到一系列0.02～50mg/L的梯度標準工作溶液；

（3）將梯度標準工作溶液注入高效液相色譜-串聯四極桿質譜儀，負離子多反應監測模式測定，確定2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸或/和其鈉鹽的出峰位置，記錄定性離子對和定量離子對的峰面積，以濃度為橫坐標，以定量離子對的峰面積為縱坐標，制作標準工作曲線；所述的有機溶劑為甲醇。