[發明專利]2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的檢測方法

有效

• 申請號: 201811237447.5
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109283272B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 朱峰;裴德君;林金美;林麗云;柯萍英;林嘉歡;陳姍影;楊瑜榕;滕牧;潘行星
• 申請（專利權）人: 福建省纖維檢驗局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/04
• 代理公司: 上海世圓知識產權代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

本發明公開了一種適用于紡織品中2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮?5?磺酸及其鈉鹽的檢測方法，本發明采用超聲萃取法，使用合適的提取劑密閉提取紡織品樣品中的2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮?5?磺酸及其鈉鹽，兩種物質能夠得到較為徹底的提取，然后采用高效液相色譜?串聯四極桿質譜儀，雙離子對負離子監測對提取液進行定性和定量分析測定，液相色譜條件采用C18色譜柱，采用梯度洗脫方式在12分鐘內將目標物與其它成份有效分離。本方法操作簡便、靈敏度高、準確可靠，先進性與創新性非常明顯。

技術領域

本發明涉及一種適用于紡織品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的高效液相色譜-串聯四極桿質譜檢測方法。

背景技術

鑒于紫外光對人體的危害性，紡織品的防紫外線輻射性能越來越受到人們的關注。2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(CAS：4065-45-6)、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉(CAS：6628-37-1)由于其有效吸收波長范圍廣、相容性好、穩定性佳而被廣泛應用各種工業產品和消費產品，如紡織品、塑料、化妝品、涂料、顏料、涂層等領域。但研究表明，其具有雌激素效應，對乳腺癌細胞分泌pS2蛋白有誘導作用，被世界野生動物基金會和日本環境局列為“懷疑具有內分泌干擾作用的化學物質”。大劑量或者長期接觸將引發皮膚接觸毒性和生殖毒性，從而對人類健康造成嚴重影響。

湖北省生化分析技術重點實驗室的蔣銀燕等在《分析科學學報》上發表的《濁點萃取與光度法聯用測定防曬霜中的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸》采用濁點萃取-光度法，對防曬霜中的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸進行測定：在pH 5的磷酸鹽樣品溶液中加入0.5％的Triton X-114，超聲15min后,于60℃水浴15min,在3 500r/min的轉速下離心5min，將上層親水性的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸從富膠相中分離出來，以試劑空白為參比，在光度計上于320nm波長下測定2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的含量。通過濁點萃取分離出的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸在濃度為7.50×10^-6～2.00×10^-4mol/L范圍內時，吸光度與濃度呈現出良好的線性關系。

該方法雖然可以對防曬霜中的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸進行測定，但是一方面，濁點萃取是一種液-液萃取技術，不適用于紡織品；另一方面，光度法難以對2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸進行準確的定性確證，在實際應用過程中存在一定的局限性。

目前，國內尚無紡織品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的高效液相色色譜-串聯四極桿質譜檢測方法的研究報道。建立紡織品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的快速、準確、靈敏檢測方法，對于增強我國紡織出口競爭力、保護消費者健康、滿足消費市場和檢測需要具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用高效液相色譜-串聯四極桿質譜快速、準確、靈敏的定性定量測定紡織品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的檢測方法，以解決現有技術中存在的問題。

本發明提供的一種適用于紡織品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的檢測方法，其特征在于，采用超聲波萃取樣品，得到2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的提取液，然后采用高效液相色譜-串聯四極桿質譜對提取液進行定性分析和/或定量分析。

再具體地，本發明提供的一種適用于紡織品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸及其鈉鹽的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將試樣置于具塞提取器中，準確加入提取劑，密閉搖勻，置于超聲波發生器中，在20～70℃下超聲萃取5～60min，得到提取液；