[發明專利]一種從人參中提取純化竹節參皂苷Ⅵ的方法

有效

• 申請號: 201811236339.6
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109336942B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 金永日;王紫琪;李緒文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 龍濤

1.一種從人參中提取純化竹節參皂苷Ⅵ的方法，其特征在于:提取純化步驟包括:將人參粉碎，加入體積百分比為50％-70％的甲醇水溶液超聲提取，合并提取液，減壓回收至無醇味，濃縮液用水稀釋，過大孔吸附樹脂柱，用50％-70％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮、干燥，再經硅膠柱層析和制備液相進行分離純化，硅膠柱層析的流動相為乙酸乙酯-乙醇-水＝6:1:0.1，制備液相色譜分離的流動相為乙腈-水＝29：71。

2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于：取人參藥材2kg，粉碎，加入16升70％甲醇水溶液超聲提取5次，每次 30分鐘，合并提取液，減壓濃縮，濃縮液用5倍水稀釋，過D101大孔吸附樹脂 柱吸附，水洗至流出液無色，再用10倍柱體積70％乙醇水溶液洗脫，回收溶劑，減壓濃縮得到提取物；提取物以乙酸乙酯-乙醇-水＝6:1:0.1為流動相進行硅膠柱層析，得到含竹節參皂苷Ⅵ的皂苷粉末3.2g；將此樣品用流動相溶解，在檢測波長203nm下，以乙腈-水＝29：71為流動相利用制備型高效液相色譜儀進行純化，收集含竹節參皂苷Ⅵ的流份，回收溶劑后凍干，得竹節參皂苷Ⅵ1.7g。

3.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于：取人參藥材2kg，粉碎,加入16升70％甲醇水溶液超聲提取5次，每次30 分鐘，合并提取液，減壓濃縮，濃縮液用5倍水稀釋，過D4020大孔吸附樹脂柱吸附，水洗至流出液無色，再用10倍柱體積70％乙醇水溶液洗脫，回收溶劑，減壓濃縮得到提取物；提取物以乙酸乙酯-乙醇-水＝6:1:0.1為流動相進行硅膠柱層析，得到含竹節參皂苷Ⅵ的皂苷粉末3.0g；將此樣品用流動相溶解，在檢測波長203nm下，以乙腈-水＝29：71為流動相利用制備型高效液相色譜儀進行純化，收集含竹節參皂苷Ⅵ的流份，回收溶劑后凍干，得竹節參皂苷Ⅵ1.6g。

4.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于：取人參藥材2kg，粉碎,加入16升50％甲醇水溶液超聲提取5次，每次30 分鐘，合并提取液，減壓濃縮，濃縮液用5倍水稀釋，過AB-8大孔吸附樹脂柱 吸附，水洗至流出液無色，再用10倍柱體積70％乙醇水溶液洗脫，回收溶劑，減壓濃縮得到提取物；提取物以乙酸乙酯-乙醇-水＝6:1:0.1為流動相進行硅膠柱層析，展開劑：氯仿-甲醇-水＝16：5：1和正丁醇-乙酸乙酯-水＝4:1:5，得到含竹節參皂苷Ⅵ的皂苷粉末3.2g；將此樣品用流動相溶解，在檢測波長203nm下，以乙腈-水＝29：71為流動相利用制備型高效液相色譜儀進行純化，收集含竹節參皂苷Ⅵ的流份，回收溶劑后凍干，得竹節參皂苷Ⅵ1.9g。