[發(fā)明專利]一種環(huán)氧基封端聚醚的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811235104.5 | 申請日： | 2018-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN109369902B | 公開（公告）日： | 2021-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 房連順;董曉紅;陸國玲;管丹 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚(yáng)州晨化新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/28 | 分類號： | C08G65/28 |
| 代理公司： | 北京文苑專利代理有限公司 11516 | 代理人： | 王煒 |
| 地址： | 225800 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)氧基封端聚醚 合成 方法 | ||
1.一種環(huán)氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將定量的固體酸催化劑Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3加入到聚醚中，Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3的投入量為聚醚質(zhì)量的0.1-0.8%，常溫下攪拌30mim～1h得到原料1；將原料1和環(huán)氧氯丙烷分別通過柱塞泵以一定的比例并流連續(xù)進(jìn)入微通道反應(yīng)器在40～80℃下進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，在微通道反應(yīng)器中停留時(shí)間為5～30s，連續(xù)收集反應(yīng)液得到α-氯醇半成品；所述聚醚與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:0.95～1.02，在微通道中停留時(shí)間為5～30s，反應(yīng)溫度40～80℃；
（2）將步驟（1）中收集到的α-氯醇半成品中加入固體堿，所述固體堿與聚醚的摩爾比為0.95～1.05:1，閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間為2～3h，反應(yīng)溫度為30～45℃，得到環(huán)氧封端的粗產(chǎn)品；
（3）將步驟（2）中的粗產(chǎn)品經(jīng)過濾除鹽后，加入中和劑中和，再加入吸附劑，精制得到目標(biāo)成品；
步驟（1）中的聚醚的分子量為200～3000，其具有以下結(jié)構(gòu)：RO(C2H4O)n(C3H6O)mH，其中R為甲基、乙基、丙烯基或丁基，n為4～68，m為3～50；
所述環(huán)氧基封端聚醚的分子量為200～3000，具有以下結(jié)構(gòu)：
，其中R為甲基、丙烯基或丁基，n為4～68，m為3～50。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：固體酸催化劑通過以下方法制備：將ZnCl2或AlCl3置于蒸餾水中溶解，逐滴滴加NaOH水溶液，生成白色沉淀，再滴加HClO4溶液，直至白色沉淀基本溶解為止，過濾，除去少量不溶物，得到無色液體，轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，加熱至出現(xiàn)白色晶體，置烘箱中70℃烘干，得到白色斜方系晶體，收集的產(chǎn)物即為固體酸催化劑Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3。
3.權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧基封端聚醚的合成方法的制備方法，其特征在于：所述固體堿為NaOH或KOH。
4.權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧基封端聚醚的合成方法的制備方法，其特征在于：所述的中和劑為磷酸、硫酸、草酸或冰乙酸。
5.權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧基封端聚醚的合成方法的制備方法，其特征在于：所述的吸附劑為白土或硅藻土，其添加量為聚醚質(zhì)量的1.0%-5.0%。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于揚(yáng)州晨化新材料股份有限公司，未經(jīng)揚(yáng)州晨化新材料股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811235104.5/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
