[發明專利]一種碳納米管/金剛石復合導熱膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811233711.8
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN110734726B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 沈麗堯
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J9/02
• 代理公司: 杭州知管通專利代理事務所(普通合伙) 33288
• 代理人: 占偉彬

1.一種碳納米管/金剛石復合導熱膠材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將碳納米管置于丙酮，乙醇和去離子水中進行超聲清洗烘干，將烘干的碳納米管通過硅烷偶聯劑改性，得到改性碳納米管；

S2.將改性的碳納米管加入納米金剛石懸浮液中，超聲處理使納米金剛石吸附在碳納米管表面作為形核劑，待其表面水分蒸發后，得到物質A；

S3.將物質A放入微波等離子體設備，先抽真空設定設備內部氣壓為5×10^-6Pa以下，設定氫氣流量為200sccm，反應室里的氣壓設定為10mbar，升高反應溫度至700-850℃，通入甲烷，使得甲烷的濃度為0.8-2％，在功率為1500-2500W，氣壓為100mbar下，反應1-2.5h，反應結束后逐漸降低氣壓至0mbar，抽真空至5×10^-6Pa，然后放氣，得到金剛石碳納米管顆粒；

S4.將F51酚醛環氧樹脂加熱至60-80℃，然后加入甲基四氫苯酐和環氧活性稀釋劑Y-70，混合攪拌均勻，然后加入金剛石碳納米管顆粒，混合均勻后加入三-(二甲胺基甲基)苯酚，攪拌均勻得到導熱 膠。

2.根據權利要求1所述的一種碳納米管/金剛石復合導熱膠材料的制備方法，其特征在于：所述碳納米管通過硅烷偶聯劑改性的方法為碳納米管置于體積為3:1的濃硫酸與濃硝酸的混酸中，在55℃超聲8h后，洗滌干燥后，將碳納米管加入去離子水中配置濃度為1％的碳納米管溶液并超聲分散30min，再將十八烷基三甲氧基硅烷加入碳納米管的水溶液中，十八烷基三甲氧基硅烷和碳納米管溶液的體積比為1：20，攪拌均勻后離心分離，洗滌真空干燥即可。

3.根據權利要求1所述的一種碳納米管/金剛石復合導熱膠材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中反應溫度為800℃，甲烷的濃度為1-1.5％。

4.根據權利要求1所述的一種碳納米管/金剛石復合導熱膠材料的制備方法，其特征在于：所述F51酚醛環氧樹脂，甲基四氫苯酐，環氧活性稀釋劑Y-70，金剛石碳納米管顆粒和三-(二甲胺基甲基)苯酚的質量比為100：2-5:20-35：15-30:2-5。