[發(fā)明專利]一種碳納米管/金剛石復(fù)合導(dǎo)熱膠材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811233711.8
• 申請(qǐng)日: 2018-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN110734726B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈麗堯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 嘉興學(xué)院
• 主分類號(hào): C09J163/00
• 分類號(hào): C09J163/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J9/02
• 代理公司: 杭州知管通專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33288
• 代理人: 占偉彬

本發(fā)明提供了一種碳納米管/金剛石復(fù)合導(dǎo)熱膠材料的制備方法，包括以下步驟：S1.制備改性碳納米管；S2.制備物質(zhì)A；S3.制備金剛石碳納米管顆粒；S4.將F51酚醛環(huán)氧樹脂加熱至60?80℃，然后加入甲基四氫苯酐和環(huán)氧活性稀釋劑Y?70，混合攪拌均勻，然后加入金剛石碳納米管顆粒，混合均勻后加入三?(二甲胺基甲基)苯酚，攪拌均勻得到導(dǎo)電膠。本發(fā)明的導(dǎo)熱膠通過(guò)原位法所制得的金剛石碳納米管顆粒，金剛石能夠均勻的生長(zhǎng)在碳納米管表面，金剛石顆粒改性也能改善碳納米管在樹脂基體中的分散，提高碳納米管與基體的界面作用力、降低復(fù)合材料界面熱阻，有助于提升復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的導(dǎo)熱。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及導(dǎo)熱粘合劑領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管/金剛石復(fù)合導(dǎo)熱膠材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨膠接工藝在電子元器件裝配工藝中使用愈來(lái)愈普及，隨著微電子及大規(guī)模集成電路的發(fā)展，電路元器件高度集中，元器件的散熱成為一個(gè)突出的問(wèn)題，直接影響到所使用的各種高精尖設(shè)備的壽命和可靠性。普通膠粘劑因?qū)嵝阅懿?，無(wú)法滿足某些高頻絕緣場(chǎng)合的散熱要求，使功率管的功率普遍只能用到額定功率的40％。導(dǎo)熱絕緣膠因良好的散熱能力對(duì)于許多元器件的及時(shí)散熱很關(guān)鍵，如半導(dǎo)體管與散熱器的粘合、管心的保護(hù)、管殼的密封，整流器、熱敏電阻器的導(dǎo)熱絕緣，微包裝中多層板的導(dǎo)熱絕緣組裝等。故研究、開發(fā)高導(dǎo)熱和良好綜合性能的膠粘劑非常重要。導(dǎo)熱絕緣膠需要有較高熱導(dǎo)率，良好電絕緣性能及粘接性能。此外，工藝性良好，可在較高溫度下使用。目前國(guó)內(nèi)相關(guān)研究主要集中在絕緣導(dǎo)熱灌封膠方面，本發(fā)明研制一種具有較高熱導(dǎo)率、較高使用溫度及良好粘接性的膠粘劑。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管/金剛石復(fù)合導(dǎo)熱膠材料，具有較高熱導(dǎo)率、較高使用溫度及良好粘接性的膠粘劑。

技術(shù)方案：一種碳納米管/金剛石復(fù)合導(dǎo)熱膠材料的制備方法，包括以下步驟：

S1.將碳納米管置于丙酮，乙醇和去離子水中進(jìn)行超聲清洗烘干，將烘干的碳納米管通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑改性，得到改性碳納米管；

S2.將改性的碳納米管加入納米金剛石懸浮液中，超聲處理使納米金剛石吸附在碳納米管表面表面作為形核劑，待其表面水分蒸發(fā)后，得到物質(zhì)A；

S3.將物質(zhì)A放入微波等離子體設(shè)備，先抽真空設(shè)定設(shè)備內(nèi)部氣壓為5×10^-6Pa以下，設(shè)定氫氣流量為200sccm，反應(yīng)室里的氣壓設(shè)定為10mbar，升高反應(yīng)溫度至700-850℃，通入甲烷，使得甲烷的濃度為0.8-2％，在功率為1500-2500W，氣壓為100mbar下，反應(yīng)1-2.5h，反應(yīng)結(jié)束后逐漸降低氣壓至0mbar，抽真空至5×10^-6Pa，然后放氣，得到金剛石碳納米管顆粒；

S4.將F51酚醛環(huán)氧樹脂加熱至60-80℃，然后加入甲基四氫苯酐和環(huán)氧活性稀釋劑Y-70，混合攪拌均勻，然后加入金剛石碳納米管顆粒，混合均勻后加入三-(二甲胺基甲基)苯酚，攪拌均勻得到導(dǎo)電膠。

進(jìn)一步的，所述碳納米管通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑改性的方法為為碳納米管置于體積為3:1的濃硫酸與濃硝酸的混酸中，在55℃超聲8h后，洗滌干燥后，將碳納米管加入去離子水中配置濃度為1％的碳納米管溶液并超聲分散30min，再將十八烷基三甲氧基硅烷加入碳納米管的水溶液中，十八烷基三甲氧基硅烷和碳納米管溶液的體積比為1：20，攪拌均勻后離心分離，洗滌真空干燥即可。

進(jìn)一步的，所述反應(yīng)溫度為800℃，甲烷的濃度為1-1.5％。

進(jìn)一步的，所述F51酚醛環(huán)氧樹脂，甲基四氫苯酐，環(huán)氧活性稀釋劑Y-70，金剛石碳納米管顆粒和三-(二甲胺基甲基)苯酚的質(zhì)量比為100：2-5:20-35：15-30:2-5。