[發明專利]一種聚異戊二烯功能化石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201811232704.6
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN111087559A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 海門市源美美術圖案設計有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F236/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種聚異戊二烯功能化石墨烯的制備方法，步驟如下：向含有無水四氫呋喃的燒瓶中加入GO，超聲，鼓入氮氣，加入異丙基氯化鎂的無水四氫呋喃溶液，升溫至65?75℃回流27?29h，結束反應后，抽濾，洗滌，干燥，記為GO?Mg；氮氣保護下，向燒瓶中加入GO?Mg及TiCl₄，在100?105℃下反應5?6h，結束反應后，將燒瓶中的混合液緩慢倒入冰乙醇中并不斷攪拌，抽濾，洗滌，得到反應產物，記為GO?Ti；將GO?Ti、三異丁基鋁和異戊二烯混合，聚合反應3?5h，加入甲醇終止反應，分別采用乙醇和正己烷對產物進行洗滌，干燥即得。該方法簡便，成功制備了聚異戊二烯功能化石墨烯，具有良好的分散性。

技術領域

本發明涉及一種聚異戊二烯功能化石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯具有優異的力學性能。在眾多的科研報道中，石墨烯經常作為填料以改善高聚物的力學、熱學、電學等方面的性能。通常，石墨烯在極低的用量下就會對聚合物產生很明顯的補強效果，同時賦予聚合物一定的導電性。然而，石墨烯很難均勻分散在橡膠中，主要原因是納米結構的石墨烯，表面能高，易團聚，同時橡膠具有較低的表面能，較大的黏度。所以對石墨烯進行功能化改性，改善石墨烯的分散能力，提高石墨烯的補強效果是極其重要的。

目前，石墨烯/聚合物復合材料的制備方法主要包括溶液共混、原位聚合和熔融共混3種。其中以熔融共混最為簡單并且適合批量化生產，但石墨烯在共混過程中易團聚，影響復合材料的性能。因此，在制備分散性和穩定性優良的石墨烯/聚合物復合材料時通常采用前兩種方法。由于氧化石墨烯（GO）的表面及其邊緣存在很多的含氧官能基團（如羧基、羥基、環氧基），可通過對氧化石墨烯進行表面修飾以提高GO在聚合物中的分散性和穩定性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚異戊二烯功能化石墨烯的制備方法。

本發明通過下面技術方案實現：

一種聚異戊二烯功能化石墨烯的制備方法，包括如下步驟：向含有60-70份無水四氫呋喃的燒瓶中加入10-20份GO，超聲40-50min，鼓入氮氣數次置換掉燒瓶中的空氣，加入20-30份濃度為1.5mol/L的異丙基氯化鎂的無水四氫呋喃溶液，升溫至65-75℃回流27-29h，結束反應后，對反應產物進行真空抽濾，分別用無水四氫呋喃及正己烷對產物進行洗滌，除去多余的格氏試劑及反應副產物，在65-75℃下真空干燥47-49h，記為GO-Mg；氮氣保護下，向燒瓶中加入7-9份GO-Mg及30-40份TiCl₄，在100-105℃下反應5-6h，結束反應后，將燒瓶中的混合液緩慢倒入冰乙醇中并不斷攪拌，將未參加反應的TiCl₄溶解于乙醇中，然后進行真空抽濾，用熱的正己烷對產物進行洗滌，得到反應產物，記為GO-Ti；在34-36℃條件下，將10-20份GO-Ti、8-12份三異丁基鋁和30-40份異戊二烯混合，聚合反應3-5h，加入甲醇終止反應，分別采用乙醇和正己烷對產物進行洗滌，于45-55℃下真空干燥25-27h，即得；各原料均為重量份。

優選地，所述的制備方法中，超聲45min。

優選地，所述的制備方法中，升溫至70℃回流28h。

優選地，所述的制備方法中，在70℃下真空干燥48h。

優選地，所述的制備方法中，在102℃下反應5.5h。

優選地，所述的制備方法中，聚合反應4h。

優選地，所述的制備方法中，于50℃下真空干燥26h。

本發明技術效果：

該方法簡便、快捷、易操作，成功制備了聚異戊二烯功能化石墨烯，具有良好的分散性，可大規模制備。

具體實施方式

下面結合實施例具體介紹本發明的實質性內容。