[發明專利]一種基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法

有效

• 申請號: 201811230360.5
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109212088B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 唐堂;趙群;董學奎;石堅
• 申請（專利權）人: 嘉興邁維代謝生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明公開了一種基于UPLC?QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法，其包括，人參樣本的預處理：向人參樣本中加入70％的甲醇水溶液，超聲提取，取上清；檢測：調整液相色譜參數，色譜柱為Thermo C18柱，i.d.2.1×100mm，2.6μm流動相A為水，流動相B為乙腈，柱溫為45℃；流速為0.35ml/min；并調整質譜參數。本發明實現了同時測定人參中23種人參皂苷，總分析時長11分鐘，現有方法最多只能檢測不超過19種人參皂苷，而且檢測時間為120min，因此本發明擴展了現有方法的檢測范圍，顯著提高了分析效率。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法。

背景技術

傳統的中藥分析方法主要基于一種藥材分離純化，將得到的純化合物進行四大光譜分析，且常常因成分含量低不能純化而難以鑒別。除了系統分離外，液相色譜-質譜法可能鑒定出三七中可能存在的多種皂苷類成分，其中以原人參二醇型三萜皂苷和原人參三醇型三萜皂苷最多。然而，以往研究使用的液相色譜-質譜儀多為低分辨率，所提供的裂解信息有限，而三七、人參中的皂苷存在大量的同分異構體，它們具有相同的相對分子質量，相似的特征峰，甚至相似的碎片信息，這給分析帶來了很大的困難，同分異構體信號之間容易相互干擾，造成無法同時檢測多種皂苷。

因此，如何提供一種快速識別人參皂苷化合物對照品，同時快速準確檢測更多種人參皂苷是本領域有待解決的技術問題。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述的技術缺陷，提出了本發明。

因此，作為本發明其中一個方面，本發明克服現有技術中存在的不足，提供一種基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法，其包括，

人參樣本的預處理：向人參樣本中加入70％的甲醇水溶液，超聲提取，取上清；

檢測：調整液相色譜參數，色譜柱為Thermo C18柱，i.d.2.1×100mm，2.6μm流動相A為水，流動相B為乙腈，柱溫為45℃；流速為0.35ml/min；并調整質譜參數。

作為本發明所述的基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法的一種優選方案：所述調整液相色譜參數，流動相梯度條件為：

0min：95％流動相A、5％流動相B；

10min：5％流動相A、95％流動相B；

11min：5％流動相A、95％流動相B；

11.1min：95％流動相A、5％流動相B；

14min：95％流動相A、5％流動相B。

作為本發明所述的基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法的一種優選方案：所述調整質譜參數為：

時間段3.5-4.5min內：人參皂苷Rd定量離子對931.53→475.4，碰撞能量-62V，駐留時間50ms；人參皂苷Re定量離子對945.55→783.5，碰撞能量-40V，駐留時間50ms；人參皂苷Rg1定量離子對799.49→637.4，碰撞能量-30V，駐留時間50ms；