[發明專利]一種基于UPLC-QTRAP技術快速同時檢測樣本中23種人參皂苷的方法

有效

• 申請號: 201811230360.5
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109212088B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 唐堂;趙群;董學奎;石堅
• 申請（專利權）人: 嘉興邁維代謝生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

1.一種基于UPLC- QTRAP技術快速同時檢測樣本中22種人參皂苷的方法，其特征在于：包括，

人參樣本的預處理：向人參樣本中加入70%的甲醇水溶液，超聲提取，取上清；

檢測：調整液相色譜參數，色譜柱為Thermo C18柱，i.d.2.1×100 mm，2.6 μm流動相A為水，流動相B為乙腈，柱溫為45℃；流速為0.35ml/min；并調整質譜參數；

所述調整液相色譜參數，流動相梯度條件為：

0min：95%流動相A、5%流動相B；

10min：5%流動相A、95%流動相B；

11min：5%流動相A、95%流動相B；

11.1min：95%流動相A、5%流動相B；

14min：95%流動相A、5%流動相B；

所述調整質譜參數為：

時間段3.5-4.5min內：人參皂苷Rd定量離子對931.53→475.4，碰撞能量-62V，駐留時間50ms；人參皂苷Re定量離子對945.55→783.5，碰撞能量-40V，駐留時間50ms；人參皂苷Rg1定量離子對799.49→637.4，碰撞能量-30V，駐留時間50ms；

時間段4.50-6min內：擬人參皂苷F1l定量離子對801.49→439.6，碰撞能量30V，駐留時間50ms；三七皂苷R2定量離子對769.48→475.3，碰撞能量-50V，駐留時間100ms；擬人參皂苷-RT5定量離子對655.43→457.2，碰撞能量-20V，駐留時間50ms；人參皂苷Ro定量離子對955.50→793.4，碰撞能量-20V，駐留時間50ms；人參皂苷Rg2定量離子對783.5→475.4，碰撞能量-50V，駐留時間50ms；人參皂苷Rh1定量離子對637.44→475.4碰撞能量-50V，駐留時間50ms；人參皂苷Rb1定量離子對1107.60→945.60，碰撞能量-60V，駐留時間50ms；原人參二醇定量離子對459.39→401.1，碰撞能量-20V，駐留時間50ms；人參皂苷Rc定量離子對1077.59→945.2，碰撞能量-60V，駐留時間50ms；人參皂苷Rd定量離子對945.55→783.40，碰撞能量-50V，駐留時間50ms；

時間段6-7.3min內：人參皂苷Rb2定量離子對1077.59→945.6，碰撞能量-60V，駐留時間50ms；20(S)-人參皂苷Rb3定量離子對1077.59→783.60，碰撞能量-58V，駐留時間100ms；人參皂苷-F1定量離子對637.44→475.1，碰撞能量-30V，駐留時間100ms；人參皂苷F2定量離子對783.50→621.5，碰撞能量-30V，駐留時間100ms；

時間段7.3-8min內：20(S)-人參皂苷RG3定量離子對783.5→459.5，碰撞能量-56V，駐留時間50ms；20(R)-人參皂苷Rg3定量離子對783.5→459.5，碰撞能量-59V，駐留時間50ms；

時間段8-10min內：原人參三醇定量離子對475.39→391.4，碰撞能量-40V，駐留時間50ms；人參皂苷Rk1定量離子對765.49→603.2，碰撞能量-40V，駐留時間50ms；人參皂苷k定量離子對621.44→459.3，碰撞能量-30V，駐留時間50ms；

還包括，使用4,4’-亞甲基雙（2-氯苯胺）、對茴香胺、L-酪氨酸甲酯、3-氯苯胺、2，4-二甲基喹啉、磺胺吡啶、阿特拉津、磺胺多辛、DL-亮氨酸、N-苯甲酰基-L-酪氨酸乙酯、6-苯基-2-硫脲嘧啶、N-(鄰甲苯酰)甘氨酸、2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇、甘草次酸、黃烷酮、ε-己內酯、2-氨基吡啶的混合標樣作為通用質控品，每次檢測至少進兩針通用質控品，根據譜圖重疊情況分析檢測儀器的狀態；

以質量比計，所述4,4’-亞甲基雙（2-氯苯胺）：對茴香胺：L-酪氨酸甲酯：3-氯苯胺：2，4-二甲基喹啉：磺胺吡啶：阿特拉津：磺胺多辛：DL-亮氨酸：N-苯甲酰基-L-酪氨酸乙酯：6-苯基-2-硫脲嘧啶：N-(鄰甲苯酰)甘氨酸：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇：甘草次酸：黃烷酮：ε-己內酯：2-氨基吡啶=1：0.5：0.5：2：1：0.4：0.1：0.1：0.2：0.5：0.5：1：1：0.1：0.5：2：0.2。