[發明專利]養精種玉方劑的指紋圖譜構建方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201811229630.0
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109507310B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 姚娜;陳桂生;康志英;李雪銀;汪靜;黃燕明;曾錦麗
• 申請（專利權）人: 廣州市香雪制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 曾銀鳳

本發明公開一種養精種玉方劑的指紋圖譜構建方法和檢測方法。該構建方法包括如下步驟：供試品溶液制備；對照品溶液制備；指紋圖譜的構建：吸取所述的供試品溶液、對照品溶液，注入高效液相色譜儀測定，得到具有共有特征峰的養精種玉方劑指紋圖譜。發明人在長久經驗積累的基礎上以及大量實驗后，挑選阿魏酸、芍藥苷、莫諾苷、馬錢苷作為參照品構建指紋圖譜，不僅能夠很好的表征養精種玉湯這一經典劑型的質量而且還能夠表征其現代制劑養精種玉煎膏、養精種玉顆粒劑的質量。特別是，配合選用合適的色譜條件構建指紋圖譜，不僅能夠定性、定量表征養精種玉湯，而且還能定性、定量的表征養精種玉煎膏、養精種玉顆粒劑。

技術領域

本發明涉及中藥制劑質量控制領域，特別是涉及養精種玉方劑的指紋圖譜構建方法和檢測方法。

背景技術

養精種玉湯是傳統的中藥方劑，來源于《傅青主女科》卷上，其處方為大熟地30克(九蒸)、當歸15克(酒洗)、白芍15克(酒炒)、山萸肉15克(蒸熟)，主要用于腎虧血虛，身體瘦弱，久不受孕。

目前市場上在售的養精種玉方的制劑有養精種玉煎膏和養精種玉顆粒，已有文獻對養精種玉煎膏進行了指紋圖譜和含量測定研究，對養精種玉顆粒進行了含量測定研究，但研究僅是分別建立了多批養精種玉煎膏的指紋圖譜比較方法，并對煎膏和顆粒劑中的芍藥苷和馬錢苷兩個成分的建立了含量測定。關于養精種玉方的制劑的檢測，目前還沒有統一的方法標準對湯劑、顆粒劑、煎膏進行全面測定。

因此，亟待提供一種統一的方法對養精種玉湯劑、養精種玉顆粒劑、養精種玉煎膏等養精種玉方劑進行測定。

發明內容

基于此，本發明的主要目的是提供一種養精種玉方劑的指紋圖譜的構建方法。

本發明的主要目的是通過以下技術方案實現的：

一種養精種玉方劑的指紋圖譜的構建方法，該構建方法包括如下步驟：

供試品溶液制備：將養精種玉湯劑制備成凍干粉，將所述凍干粉溶于有機溶劑，過濾，得供試品溶液；

對照品溶液制備：將阿魏酸、芍藥苷、莫諾苷、馬錢苷對照品溶于有機溶劑，得對照品溶液；

指紋圖譜的構建：吸取所述的供試品溶液、對照品溶液，注入高效液相色譜儀測定，得到具有共有特征峰的養精種玉方劑指紋圖譜。

在其中一些實施例中，所述測定采用的色譜條件包括：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相：以乙腈為流動相A，以體積濃度為0.08％～0.12％的磷酸水溶液為流動相B；

梯度洗脫方式：0min～25min，流動相A的體積百分數由5％變化至15％，流動相B的體積百分數由95％變化至85％；流動相由25min～40min，流動相A的體積百分數由15％變化至20％，流動相B的體積百分數由85％變化至80％；40min～60min，流動相A的體積百分數由20％變化至50％，流動相B的體積百分數由80％變化至50％。

在其中一些實施例中，所述的流動相的流速為0.8mL/min～1.2mL/min；所述的色譜柱的柱溫為25℃～35℃；所述測定采用的檢測波長為210nm～250nm。

在其中一些實施例中，所述的有機溶劑為體積濃度為70％～100％的甲醇溶液。

在其中一些實施例中，每25mL～50mL所述的有機溶劑中加入所述凍干粉0.5g～1g。

在其中一些實施例中，所述凍干粉的制備包括：