[發(fā)明專利]受阻胺類光穩(wěn)定劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811229201.3
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109575281B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉東峰;陳帥;李小凈;田碩
• 申請（專利權）人: 保定市樂凱化學有限公司
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C07D401/14;C08L79/04;C08K5/357
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

受阻胺類光穩(wěn)定劑的制備方法。本發(fā)明提出了制備式(1)所示化合物的方法，所述方法包括：將N,N’?雙?(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?1,6?己二胺與三聚氰氯進行第一取代反應，以便得到式(2)所示化合物；將所述式(2)所示化合物在堿溶液中進行第二取代反應，以便得到式(3)所示化合物；以及將所述式(3)所示化合物和嗎啉在堿溶液中進行第三取代反應，以便得到式(1)所示化合物，其中，n選自1～20的整數(shù)。本發(fā)明的制備方法所需反應條件溫和，產(chǎn)品得率高，對環(huán)境和設備的要求低，操作簡便，適于規(guī)模化應用。

技術領域

本發(fā)明涉及材料領域，具體地，本發(fā)明涉及受阻胺類光穩(wěn)定劑的制備方法。

背景技術

光穩(wěn)定劑被廣泛應用于抑制橡膠、纖維、塑料和粘合劑等高分子材料的降解，能夠顯著延長材料的使用壽命。受阻胺類光穩(wěn)定劑是20世紀70年代末研發(fā)出的一類新型高效光穩(wěn)定劑，其不僅不會使樹脂著色，而且低毒或無毒，尤其是隨著高分子材料行業(yè)對光穩(wěn)定劑需求的不斷增加，其更成為了高分子材料助劑領域中的研究熱點。

然而，目前受阻胺類光穩(wěn)定劑的制備方法仍有待研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決現(xiàn)有技術中存在的技術問題至少之一。

需要說明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：

式(1)所示化合物為一種性能較高的受阻胺類光穩(wěn)定劑，發(fā)明人首先嘗試以下列方式合成該化合物，即第一步：三聚氰氯與嗎啉在0℃左右進行取代反應，生成一取代物；第二步：一取代物再與N,N’-雙-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(簡稱己二胺哌啶)于60℃左右進行取代反應，生成二取代物；第三步：二取代物經(jīng)純化后在高壓釜中于160℃左右反應，進一步發(fā)生取代反應，生成三取代物并形成鏈式高分子結構，具體流程如下所示：

但是，該方法存在下述缺陷：

1、由于三聚氰氯和嗎啉的活性都很高，所以第一步取代反應需要在很低的溫度下進行。如果溫度高于5℃就會導致三聚氰氯發(fā)生水解，從而產(chǎn)生大量溶解性很差的副產(chǎn)品，使得收率大幅降低，同時增加后處理的難度。此外，三聚氰氯的水解程度與其所處環(huán)境的堿性強弱有關系，堿性越弱水解越慢，堿性越強水解越快。所以第一步取代反應中使用的為碳酸鈉水溶液來吸收反應生成的酸，但是碳酸鈉與酸反應會生成大量的二氧化碳氣體，在實際生產(chǎn)中會導致大量泡沫的產(chǎn)生，增加生產(chǎn)的危險性。

2、第二步取代反應和第三步取代反應均為與三聚氰氯中的氯原子反應，第二步取代反應為取代三聚氰氯的第二個氯原子，第三步取代反應為取代三聚氰氯中的第三個氯原子。眾所周知，三聚氰氯中的三個氯原子取代難度是依次增加的，再加上己二胺哌啶進行取代反應的氮原子周圍存在比較大的取代基，導致其空間位阻較大，使得第二步和第三步的取代反應所需要的反應溫度較高，尤其是第三步，需要在高達160℃下進行，因此需要在高壓釜中以較高的溫度和壓力下進行，增大了工藝難度。并且，第二步需要純化取代物，增加了工作量。整個反應流程包括投料、出料、純化、高溫高壓反應等多個步驟，操作復雜。

有鑒于此，發(fā)明人重新設計了合成路線，以期規(guī)避上述弊端，具體如下：