[發(fā)明專利]一種結(jié)晶法生產(chǎn)無水氯化鋰的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811226901.7
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109292798B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳格;鄧紅云;嚴(yán)新星
• 申請（專利權(quán)）人: 天齊鋰業(yè)（射洪）有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;楊超

一種結(jié)晶法生產(chǎn)無水氯化鋰的工藝，其特征在于：依次包括下列步驟：將含鋰礦物經(jīng)過焙燒精轉(zhuǎn)、酸化、調(diào)漿、壓榨后，得到含硫酸鋰浸出液；加入氯化鈣進(jìn)行轉(zhuǎn)化，壓榨過濾得到壓榨濾液；將壓榨濾液蒸發(fā)濃縮，冷卻過濾，得到析雜濾渣和析雜濾液；將析雜濾液蒸發(fā)濃縮至有固體析出，保溫離心分離，得到一次離心母液和一次離心濕料；將一次離心母液返回至冷卻工段；一次離心濕料溶解后過濾，濾液加熱蒸發(fā)濃縮至有固體析出，保溫離心分離，得到二次離心母液和二次離心濕料；將二次離心母液加熱蒸發(fā)濃縮直至有固體析出，二次離心濕料經(jīng)過烘干即得無水氯化鋰產(chǎn)品。本發(fā)明在整個流程中不用加入氯化鋇和碳酸鹽，除雜工藝簡單，生產(chǎn)成本低，無水氯化鋰的純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無水氯化鋰的制備領(lǐng)域，具體涉及一種結(jié)晶法生產(chǎn)無水氯化鋰的工藝。

背景技術(shù)

無水氯化鋰主要用于電解金屬鋰生產(chǎn)，現(xiàn)有的無水氯化鋰生產(chǎn)方法主要有兩大類：噴霧干燥法和結(jié)晶法，無論是采取哪種方法，前期都要先制得合適的氯化鋰溶液。為了制得合適的氯化鋰溶液，都需要對氯化鋰溶液進(jìn)行除雜，使其中的雜質(zhì)含量達(dá)到噴霧干燥法和結(jié)晶法的要求。

在現(xiàn)有的結(jié)晶法制備無水氯化鋰工藝中，如中國專利CN 100469696C、CN101172624A、CN 105731503 B、CN 105836767 B以及CN 101172624 A中為了制得合適的氯化鋰溶液，都必須針對氯化鋰溶液中的鈣和硫酸根全部或部分進(jìn)行除雜；其中，CN100469696C、CN 101172624A 、CN 105836767 B、CN 101172624 A 都是使用氯化鋇除硫酸根，再用碳酸鹽除鈣鋇，最后用鹽酸調(diào)節(jié)pH值除碳酸根；專利CN 105731503 B雖然使用硫酸鋰和氯化鈉冷凍結(jié)晶法制備氯化鋰溶液，但是也需要使用碳酸鹽除鈣。也就是說，傳統(tǒng)結(jié)晶法工藝在前端都需要對氯化鋰溶液進(jìn)行除硫酸根和除鈣操作，通常是采用加入氯化鋇除硫酸根，然后用碳酸鹽除鈣或過量鋇，再用鹽酸除過量碳酸根，再用堿進(jìn)行反調(diào)pH至中性，對中和液進(jìn)行一次或兩次加熱蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，從而得到合格的無水氯化鋰產(chǎn)品，生產(chǎn)流程冗長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種結(jié)晶法生產(chǎn)無水氯化鋰的工藝，解決了現(xiàn)有的氯化鋰結(jié)晶法生產(chǎn)工藝前端除雜工序長，生產(chǎn)成本高，并且為了除硫酸根通常要引入氯化鋇這種劇毒化學(xué)藥品，生產(chǎn)不安全的問題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種結(jié)晶法生產(chǎn)無水氯化鋰的工藝，依次包括下列步驟：

步驟（1），將含鋰礦物依次經(jīng)過焙燒精轉(zhuǎn)、酸化、調(diào)漿、壓榨后，得到含硫酸鋰的浸出液；

步驟（2），向所述含硫酸鋰的浸出液中加入氯化鈣進(jìn)行轉(zhuǎn)化，然后壓榨過濾，得到壓榨濾液；

步驟（3），將所述壓榨濾液加熱蒸發(fā)濃縮，然后冷卻，過濾，得到析雜濾渣和析雜濾液，再洗滌析雜濾渣；

步驟（4），將所述步驟（3）所得析雜濾液加熱蒸發(fā)濃縮至有固體析出，150~160℃保溫離心分離，得到一次離心母液和一次離心濕料；

步驟（5），將所述步驟（4）所得一次離心母液返回至所述步驟（3）的冷卻工段，與步驟（3）的濃縮后的壓榨濾液一起冷卻；所述步驟（4）所得一次離心濕料用水溶解后過濾，濾液加熱蒸發(fā)濃縮至有固體析出，150~160℃保溫離心分離，得到二次離心母液和二次離心濕料；

步驟（6），將所述二次離心母液返回至所述步驟（4）的加熱蒸發(fā)濃縮工段，直至有固體析出，所述步驟（5）所得二次離心濕料經(jīng)過烘干即得無水氯化鋰產(chǎn)品。

上述技術(shù)方案中的有關(guān)內(nèi)容解釋如下：

1、上述方案中，在所述步驟（2）中，按照硫酸根與鈣的摩爾比為1.05~1.1：1的比例，向所述含硫酸鋰的浸出液中加入氯化鈣進(jìn)行轉(zhuǎn)化。