[發明專利]一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝

有效

• 申請號: 201811226901.7
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109292798B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 陳格;鄧紅云;嚴新星
• 申請（專利權）人: 天齊鋰業（射洪）有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;楊超

1.一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：依次包括下列步驟：

步驟（1），將含鋰礦物依次經過焙燒精轉、酸化、調漿、壓榨后，得到含硫酸鋰的浸出液；所述含硫酸鋰的浸出液中Li₂O的濃度為15~30g/L；

步驟（2），向所述含硫酸鋰的浸出液中加入氯化鈣進行轉化，然后壓榨過濾，得到壓榨濾液；

步驟（3），將所述壓榨濾液加熱蒸發濃縮，然后冷卻，過濾，得到析雜濾渣和析雜濾液；將所述壓榨濾液加熱蒸發濃縮至Li₂O濃度為180~220g/L，然后冷卻至20~40℃；

步驟（4），將所述步驟（3）所得析雜濾液加熱蒸發濃縮至有固體析出，150~160℃保溫離心分離，得到一次離心母液和一次離心濕料；

步驟（5），將所述步驟（4）所得一次離心母液返回至所述步驟（3）的冷卻工段，與步驟（3）的濃縮后的壓榨濾液一起冷卻；所述步驟（4）所得一次離心濕料用水溶解后過濾，濾液加熱蒸發濃縮至有固體析出，150~160℃保溫離心分離，得到二次離心母液和二次離心濕料；

步驟（6），將所述二次離心母液返回至所述步驟（4）的加熱蒸發濃縮工段，直至有固體析出，所述步驟（5）所得二次離心濕料經過烘干即得無水氯化鋰產品。

2.根據權利要求1所述的一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：在所述步驟（2）中，按照硫酸根與鈣的摩爾比為1.05~1.1：1的比例，向所述含硫酸鋰的浸出液中加入氯化鈣進行轉化。

3.根據權利要求1所述的一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：在所述步驟（3）中，用常溫飽和氯化鈉溶液洗滌析雜濾渣。

4.根據權利要求3所述的一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：在所述步驟（3）中，洗滌析雜濾渣所得洗水返回步驟（1）的調漿工段。

5.根據權利要求1所述的一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：在所述步驟（4）中，將所述步驟（3）所得析雜濾液加熱蒸發濃縮至160~170℃有固體析出。

6.根據權利要求1所述的一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：在所述步驟（5）中，所述步驟（4）所得一次離心濕料用1.5~2 mL：1g液固比的水溶解后過濾，濾液加熱蒸發濃縮至160~170℃有固體析出。

7.根據權利要求1所述的一種結晶法生產無水氯化鋰的工藝，其特征在于：在所述步驟（6）中，加熱蒸發濃縮至160~170℃有固體析出，烘干的溫度為150~200℃。