[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)農(nóng)副產(chǎn)品中棉酚含量的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811226227.2
• 申請(qǐng)日: 2018-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN109254095A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李凌慧;魏月;馬晶軍;楊舒妍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種農(nóng)副產(chǎn)品中棉酚的懸浮固化分散液相微萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，其特征是，包括以下步驟：

1）樣品前處理

準(zhǔn)確稱取樣品后，加入水、分散劑（100 μL）低溫超聲，再加入萃取劑（100 μL）低溫超聲提取、離心、冰水浴取出固化液滴后乙腈溶解定容；

2）定性定量分析

得到的待測(cè)液采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行定性定量分析。

2.如權(quán)利要求1所述的一種農(nóng)副產(chǎn)品中棉酚的懸浮固化分散液相微萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，其特征是，

色譜條件：對(duì)色譜柱、柱溫、流動(dòng)相、流動(dòng)相梯度、流速等條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳的LC條件，Agilent ZORBAX C18色譜柱（1.8 μm，2.1 mm×50 mm），柱溫保持在25 ℃，流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液（A）︰乙腈（B），等度洗脫泵A︰泵B=25︰75，流速為0.1 mL/min，進(jìn)樣量為2 μL，壓力值為400 V；

質(zhì)譜條件：電噴霧電離源（ESI），負(fù)離子掃描，錐孔電壓40 V，毛細(xì)管電壓4 kV，脫溶劑氣溫度350 ℃，脫溶劑氣流量11 L/min，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式（MRM），選擇m/z 517.2為定量離子，m/z 231.1和m/z 471.1為定性離子；脫溶溫度250 ℃，脫溶劑氣流量120 L/min；掃描時(shí)間0.2 s。

3.如權(quán)利要求1所述的一種農(nóng)副產(chǎn)品中棉酚的懸浮固化分散液相微萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，其特征是，所述步驟1）具體為：

準(zhǔn)確稱取棉籽油樣品1.00 g（準(zhǔn)確稱取蛋清蛋黃攪拌均勻的雞蛋混合液0.20 g，準(zhǔn)確稱取牛奶1.00 g）于50 mL具塞刻度離心管中，加入100 μL乙腈后加純凈水至5 mL刻度處，劇烈震蕩2 min，低溫超聲5 min，取上清液至10 mL離心管中，再加入100 μL正十二烷醇劇烈震蕩2 min，低溫超聲提取30 min后離心5 min（4000 r/min），冰水浴5 min取出固化液滴，乙腈溶解后用0.22 μm有機(jī)微孔濾膜過濾，乙腈定容1 mL。

4.如權(quán)利要求2所述的一種農(nóng)副產(chǎn)品中棉酚的懸浮固化分散液相微萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線Y =1.47×10⁵X－1.88×10⁶對(duì)棉籽油中棉酚進(jìn)行定量。