[發明專利]離子液體中合成蔗渣木聚糖乙酰苯丙氨酸酯-g-CHMA的方法在審
| 申請號： | 201811225998.X | 申請日： | 2018-10-21 |
| 公開（公告）號： | CN109400811A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 李和平;耿愷;柴建啟;武晉雄;張俊;龔俊;張淑芬;鄭冠賓 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C08F251/00 | 分類號： | C08F251/00;C08F220/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 蔗渣木聚糖 乙酰苯丙氨酸 離子液體 合成 木聚糖 甲基丙烯酸環己酯 亞甲基雙丙烯酰胺 二甲氨基吡啶 精細化工領域 離子液體溶劑 對甲苯磺酸 復合催化劑 硫酸鉀 催化酯化 接枝單體 熱穩定性 生物活性 醫藥領域 肝細胞 交聯劑 潛在的 酯化劑 抗癌 應用 病變 改良 引入 賦予 | ||
1.一種肝癌細胞特異性蔗渣木聚糖乙酰苯丙氨酸酯-g-CHMA的合成方法，其特征在于具體步驟為：
(1)將5~10g蔗渣木聚糖置于60℃真空恒溫干燥箱內干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖；
(2)量取10~15mL分析純
(3)待步驟(2)反應結束后，將所得物料置于0~5℃冰箱內冷藏10~15小時析出沉淀，并用10~15mL分析純丙烯酸乙酯洗滌、抽濾3次，濾餅放入表面皿中，置于50℃真空恒溫干燥箱內干燥24小時至恒重，得常溫固體離子液體氯化-1-(2-羥乙基)-3-甲基咪唑即[Hemim]Cl；
(4)稱取0.5~0.8g過硫酸鉀加入50mL燒杯，并加入10~15mL分析純二甲基亞砜，攪拌均勻得引發劑溶液，備用；
(5)稱取8~10g步驟(3)所得離子液體[Hemim]Cl加入到250mL四口燒瓶中，將體系溫度升至80~100℃，待離子液體熔化后，加入3~6g步驟(1)所得干基蔗渣木聚糖，攪拌20~30分鐘；開始滴加4~8mL分析純甲基丙烯酸環己酯即CHMA單體，控制在3~4小時滴加完畢；當加至CHMA單體溶液體積的1/2時，加入0.1~0.2g
(6)向步驟(5)所得物料中加入30~50mL分析純無水乙醇，攪拌均勻后靜置30~40分鐘，過濾并依次分別用5~10mL分析純無水乙醇、5~10mL分析純丙酮洗滌、抽濾3次，得蔗渣木聚糖-g-CHMA粗產物；
(7)將步驟(6)所得蔗渣木聚糖-g-CHMA粗產物放入索氏抽提器中，并加入150~200mL環己烷抽提24小時；抽提完畢后取出物料放入表面皿中，送入50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-CHMA；
(8)稱取8~10g步驟(3)所得離子液體[Hemim]Cl加入到250mL四口燒瓶中，將體系溫度升至80~100℃，待離子液體熔化后，加入3~6g步驟(7)所得蔗渣木聚糖-CHMA，攪拌0.5~1小時；
(9)向步驟(8)所得反應體系依次加入3~5g乙酰苯丙氨酸、0.2~0.4g對甲苯磺酸和0.3~0.5g 4-二甲氨基吡啶，控制反應溫度在90~100℃，攪拌反應3~5小時結束，將物料冷卻至室溫；
(10)向步驟(9)所得物料中加入30~50mL分析純無水乙醇，攪拌均勻后靜置30~40分鐘后，過濾并依次分別用15~20mL分析純無水乙醇和10~15mL分析純丙酮洗滌、抽濾3次，濾餅放入表面皿中，置于50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖乙酰苯丙氨酸酯-g-CHMA。
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