[發(fā)明專利]一種蔗渣木聚糖沒食子酸對苯二甲酸雙酯化衍生物的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811225989.0
• 申請日: 2018-10-21
• 公開（公告）號: CN109400758A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設計）人: 李和平;武晉雄;柴建啟;張海燕;張淑芬;耿愷;張俊;龔俊
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種蔗渣木聚糖沒食子酸對苯二甲酸雙酯化衍生物的合成方法，其特征在于具體步驟為：

(1)稱取10~20g沒食子酸加入250 mL四口燒瓶中，并向其中加入13~22 mL分析純醋酸酐和11~16 mL分析純吡啶，控制冰浴反應溫度為5~25℃，攪拌下反應6~12小時；加入20~40mL質(zhì)量分數(shù)為20 %~30 %的鹽酸溶液，攪拌均勻得三乙酰沒食子酸粗產(chǎn)物；

(2)抽濾步驟(1)所得三乙酰沒食子酸粗產(chǎn)物，并用10~15 mL蒸餾水充分洗滌沉淀3次后抽濾，濾餅送至50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得三乙酰沒食子酸；

(3)稱取5~10 g步驟(2)所得三乙酰沒食子酸加入250 mL四口燒瓶中，并向其中加入30~50 mL分析純環(huán)己烷和20~50.mL分析純 N,N-二甲基甲酰胺，攪拌回流30分鐘；

(4)將步驟(3)反應體系升溫至60~80℃，開始滴加15~45mL分析純二氯亞砜，控制在20~30 分鐘內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應2~4小時；

(5)將步驟(4)所得溶液倒入旋轉蒸發(fā)儀中，在60~80℃的條件下蒸發(fā)濃縮20~60分鐘，得紅棕色的固體；將其置于50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得三乙酰沒食子酰氯；

(6)稱取2~5 g干基蔗渣木聚糖于250 mL四口燒瓶中，然后加入10~20 mL分析純N,N-二甲基甲酰胺，1~4.5 g脫水劑N,N-二環(huán)己基碳二亞胺，0.03~0.6 g催化劑過硫酸銨，攪拌25分鐘；

(7)稱取1.5~6.0g步驟(5)所得三乙酰沒食子酰氯于100 mL燒杯中，加入20~35 mL N,N-二甲基甲酰胺，水浴中加熱至35~40℃，攪拌溶解得三乙酰沒食子酰氯溶液；置于100mL恒壓滴液漏斗中，備用；

(8)將步驟(7)所得溶液緩慢加入到步驟(6)所得體系中；在60℃條件下回流，連續(xù)反應4小時；

(9)抽濾步驟(8)所得物料，并分別依次用15~25 mL分析純丙酮、20~25 mL的分析純無水乙醇各洗滌、抽濾3次，得濾餅；

(10)將步驟(9)所得濾餅置于50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得三乙酰蔗渣木聚糖沒食子酸酯；

(11)稱取3~8 g步驟(10)所得三乙酰蔗渣木聚糖沒食子酸酯于30~50 mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中；在室溫下攪拌所得，直至懸浮液pH不再發(fā)生變化；

(12)將步驟(11)所得懸浮液抽濾，濾餅用10~15mL蒸餾水洗滌3次，置于50℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖沒食子酸酯；

(13)稱取2~6 g步驟(13)所得蔗渣木聚糖沒食子酸酯于250 mL四口燒瓶中；并向其中依次加入20~25 mL分析純N,N-二甲基甲酰胺，1.5~4.5 g脫水劑N,N-二環(huán)己基碳二亞胺，0.01~0.5 g分析純催化劑三乙胺，室溫下攪拌25~35分鐘；

(14)稱取4~12 g對苯二甲酸于100 mL燒杯中，并向其中加入10~25 mL分析純?nèi)軇㎞,N-二甲基甲酰胺，攪拌溶解得溶液；

(15)將步驟(14)所得溶液置于100mL恒壓滴液漏斗中，并緩慢加入到步驟(14)所得體系中，在70~80℃的條件下進行回流攪拌反應4小時；降溫至室溫，真空抽濾得濾餅；

(16)將步驟(15)所得濾餅依次用20~35 mL分析純丙酮、15~25 mL分析純無水乙醇各洗滌、抽濾3次，濾餅送至50℃真空干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖沒食子酸對苯二甲酸雙酯化衍生物。