[發(fā)明專利]從藥食兩用肉桂中制備(1α;4α;5β;6α;7α;10α)-1-香橙烷醇的方法

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• 申請日: 2018-10-21
• 公開（公告）號: CN109053381A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鮑會梅;羅建光
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C07C35/37
• 分類號: C07C35/37;C07C33/16;C07C29/74;C07C29/76
• 代理公司: 長沙新裕知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43210
• 代理人: 趙超

本發(fā)明公開了從藥食兩用肉桂中制備(1α,4α,5β,6α,7α,10α)?1?香橙烷醇的方法，包括如下步驟：步驟S1，肉桂嫩枝用95％乙醇提取后上樣于LSA?21大孔吸附樹脂柱，用45％乙醇淋洗除雜，再用75％乙醇洗脫，收集第8、9個柱體積洗脫液，濃縮干燥得肉桂嫩枝提取物；步驟S2，以正己烷?醋酸乙酯?甲醇?乙醇?水(5:8:5:2:6，v/v)為溶劑體系，使用HSCCC分離上述肉桂嫩枝提取物，根據(jù)色譜圖收集(1α,4α,5β,6α,7α,10α)?1?香橙烷醇色譜峰對應(yīng)的流份，減壓濃縮后冷凍干燥即得。本發(fā)明僅通過大孔吸附樹脂柱層析和高速逆流色譜即可制備得到高純度的(1α,4α,5β,6α,7α,10α)?1?香橙烷醇，簡便高效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從藥食兩用肉桂中制備(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇和D-匙葉桉油烯醇的方法。

背景技術(shù)

肉桂是樟科樟屬植物肉桂樹Cinnamomum cassia Presl的干燥樹皮，主產(chǎn)于廣西、廣東和云南等地。肉桂不僅是一種香料和調(diào)味品，更是我國的傳統(tǒng)中藥，肉桂的嫩枝(桂枝)、幼嫩果實(shí)(桂丁)、葉亦供藥用。

肉桂樹皮可制成多種產(chǎn)品如桂通、油桂、企邊桂、卷筒桂等，桂皮是我國及東方一些國家和地區(qū)(如日本、新加坡、香港等)傳統(tǒng)的珍貴中藥，其性味辛、甘、大熱，主治腰膝冷痛，虛寒胃痛，消化不良，肚痛吐瀉，受寒經(jīng)閉等癥。據(jù)報道，錫蘭桂皮尚有抗癌防癌作用。民間常將含油分多的桂皮收藏備用，據(jù)說久藏后治腹痛、感冒和老年氣喘咳嗽有特效，久服可延年益壽。桂皮被視為醫(yī)藥上的珍品，為著名國藥，常與人參、鹿茸并稱，稱之為“參、燕、桂”，在日常中藥配方中廣為使用。

肉桂不僅藥用價值高，而且還作為一種名貴香料。桂皮加工成桂皮粉，在西方國家廣泛用于烤制面包、點(diǎn)心等，還大量用來腌制各種肉類食品如火腿等。北歐國家還用桂皮增添麥片粥和烈酒風(fēng)味。在國內(nèi)，飲食行業(yè)用桂皮煮、燉、煲各種肉類，增加香味及風(fēng)味；同時還用來加工各種食品如五香瓜子、五香豆等。桂油在飲料和食品工業(yè)中，用作增添劑和防腐劑，凡是“可口可樂”、“百事可樂”等可樂類飲料均不能缺少桂油。

(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇(CAS號：5986-49-2)、D-匙葉桉油烯醇(CAS號：6750-60-3)為存在于肉桂的嫩枝(桂枝)中的兩種香橙烷型倍半萜化合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下。

研究發(fā)現(xiàn)，(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇、D-匙葉桉油烯醇具有多種用途，但是，目前尚缺少成熟的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用藥食同源植物肉桂制備(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇和D-匙葉桉油烯醇的方法。

本發(fā)明上述目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種制備(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇的方法，包括如下步驟：

步驟S1，肉桂嫩枝提取物的制備：取干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入體積百分濃度為95％的乙醇，于60℃水浴提取，過濾，濾液減壓濃縮至無醇味；將該提取液通過裝有LSA-21大孔吸附樹脂的層析柱，吸附后靜置，用體積百分濃度為45％的乙醇淋洗8個柱體積除去雜質(zhì)，再用體積百分濃度為75％的乙醇洗脫，收集第8和第9個柱體積的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味后冷凍干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作為HSCCC的進(jìn)樣原料；