[發明專利]從藥食兩用肉桂中制備(1α;4α;5β;6α;7α;10α)-1-香橙烷醇的方法

在審

• 申請號: 201811225853.X
• 申請日: 2018-10-21
• 公開（公告）號: CN109053381A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 鮑會梅;羅建光
• 申請（專利權）人: 江蘇食品藥品職業技術學院
• 主分類號: C07C35/37
• 分類號: C07C35/37;C07C33/16;C07C29/74;C07C29/76
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 趙超

1.一種制備(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，肉桂嫩枝提取物的制備：取干燥的肉桂嫩枝，粉碎，加入體積百分濃度為95％的乙醇，于60℃水浴提取，過濾，濾液減壓濃縮至無醇味；將該提取液通過裝有LSA-21大孔吸附樹脂的層析柱，吸附后靜置，用體積百分濃度為45％的乙醇淋洗8個柱體積除去雜質，再用體積百分濃度為75％的乙醇洗脫，收集第8和第9個柱體積的75％乙醇洗脫液，減壓濃縮至無醇味后冷凍干燥即得肉桂嫩枝提取物，避光保存，作為HSCCC的進樣原料；

步驟S2，高速逆流色譜分離：按正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5:8:5:2:6，v/v)配制溶劑體系，將所有溶劑按體積比充分混合，靜置分層過夜后；將上相與下相分離，超聲脫氣后將上相溶劑泵入主機管路，待上相溶劑充滿管路后，再以850r/min轉速正向旋轉，柱溫箱25℃，將下相以2mL/min的流速泵入，檢測波長230nm；平衡后取上述肉桂嫩枝提取物，用下相溶解，進樣，80min后進行圖譜采集，根據色譜圖收集(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇色譜峰對應的流份，減壓濃縮后冷凍干燥即得(1α,4α,5β,6α,7α,10α)-1-香橙烷醇。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：1kg干燥的肉桂嫩枝加10L的95％乙醇。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：60℃水浴提取2h，重復3次。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：提取液以26mL/min流速通過裝有800mLLSA-21大孔吸附樹脂的層析柱。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：層析柱規格為10cm×100cm。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：吸附后靜置0.5h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：45％乙醇、75％乙醇流速均為26mL/min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S2超聲脫氣10min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S2平衡后取肉桂嫩枝提取物250mg，用20mL下相溶解，進樣。