[發明專利]一種利用有機膦酸鹽絡合劑制備鎳鈷錳三元前驅體的方法在審
| 申請號: | 201811224812.9 | 申請日: | 2018-10-19 |
| 公開(公告)號: | CN109399730A | 公開(公告)日: | 2019-03-01 |
| 發明(設計)人: | 張燕輝;朱大明;紀東海;趙正紅 | 申請(專利權)人: | 百杰瑞(荊門)新材料有限公司 |
| 主分類號: | C01G53/00 | 分類號: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司: | 武漢宇晨專利事務所 42001 | 代理人: | 余曉雪;王敏鋒 |
| 地址: | 448000 湖北省荊門市高新*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鎳鈷錳 三元前驅體 絡合劑 有機膦酸鹽 絡合 金屬離子 制備 摻雜金屬離子 工藝技術領域 分散作用 合成過程 前驅體制 生物降解 穩定常數 原子水平 廢水處理 摻雜的 前驅體 解離 振實 無毒 無公害 合成 | ||
1.一種利用有機膦酸鹽絡合劑制備鎳鈷錳三元材料前驅體的方法,包括如下步驟:
(1)配制含有鎳離子、鈷離子和錳離子的混合鹽溶液;
(2)在惰性氣體保護下,將步驟(1)制備的混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液和有機膦酸鹽絡合劑同時加入反應容器中,在50~80℃、攪拌下進行反應6-10h,反應過程中保持反應液的pH為10-12;
(3)反應完成后,繼續攪拌1-3h,然后陳化,然后固液分離、洗滌,干燥,得到鎳鈷錳三元前驅體。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)混合鹽溶液中鎳離子、鈷離子和錳離子總摩爾量、氫氧化鈉與有機膦酸鹽絡合劑的摩爾量比為1:1:0.5-1.5。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述有機膦酸鹽絡合劑為乙二胺四甲叉膦酸鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽和氨基三甲叉膦酸鹽中的一種或兩種以上,二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽為二乙烯三胺五甲叉膦酸七鈉或二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(1)的混合鹽溶液中還含有摻雜金屬離子,所述摻雜金屬離子的摩爾量占鎳離子、鈷離子和錳離子總摩爾量的0.1%-5%,所述摻雜金屬為Mg、Ti、Zr、Al、Mo、W、Nb、Ta、In、Ge、Sr、Cr 和Re中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述鎳鈷錳三元前驅體的通式為NixCoyMnzMn(OH)2,其中0.5≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.3,M為摻雜元素。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)混合溶液中鎳離子、鈷離子和錳離子的總摩爾濃度為1.5-2.5mol/L。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述氫氧化鈉溶液濃度為1-3mol/L,所述有機膦酸鹽絡合劑的濃度為1-6mol/L。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)陳化的條件為:在60-70℃、pH=10-12下陳化8~10小時。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中干燥的條件是在100-180℃下干燥2-5h。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中攪拌的轉速為600~1000r/min。
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