[發明專利]一種環氧樹脂導熱膠的制備方法

有效

• 申請號: 201811224166.6
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN110734724B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 沈麗堯
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04
• 代理公司: 杭州知管通專利代理事務所(普通合伙) 33288
• 代理人: 占偉彬

本發明提供了一種環氧樹脂導熱膠的制備方法，包括以下步驟：S1.制備純化后的碳納米管；S2.制備預處理的碳納米管；S3.制備鍍銅碳納米管；S4.制備氧化釔增強鍍銅碳納米管；S5.稱取E?51環氧樹脂預熱，然后加入氧化釔增強鍍銅碳納米管，并加入烯丙基縮水甘油醚，充分攪拌后，最后加入乙二胺，充分攪拌后，配制成環氧樹脂導熱膠。本發明的導熱膠通過銅和碳納米管的結合，作為導熱填料加入基體樹脂時，會增加導熱性能，但是鍍銅碳納米管表面“粗糙”，通過氧化釔部分鑲嵌于Cu基體中，增大了接觸面，形成導熱通路，使得導熱性能更優。

技術領域

本發明涉及導熱膠領域，具體涉及一種環氧樹脂導熱膠的制備方法。

背景技術

大規模集成電路以及電子元器件微型化的不斷發展，使得電子器件的散熱問題不斷成為影響其使用壽命的關鍵問題，因此要求封裝材料具有良好的導熱和粘接性能。傳統的導熱材料常為金屬材料，如Fe、A1、Cu等。金屬材料通過內部電子的傳遞進行導熱，導熱性能優良，但金屬材料粘接性能極差，不能用作膠粘劑。膠粘劑是一種聚合物，通常為飽和體系，內部無自由運動的電子，常通過聲子進行導熱。但大分子鏈振動會對聲子產生較大的散射效應，使得膠粘劑導熱性能很差。本征型導熱膠粘劑可以同時獲得優良的導熱性能和力學性能，但制備工藝復雜、成本高。填充型導熱膠粘劑制備工藝簡單，是目前制備導熱膠粘劑的主要方法，但導熱性能提高的同時會造成力學性能的降低。環氧樹脂具有優良的粘結性能，是制備電子封裝材料最常使用的基體樹脂，目前關于導熱膠粘劑的研究更多是將導熱填料填充在環氧樹脂基體中制成的填充型導熱膠粘劑。

發明內容

要解決的技術問題：本發明的目的是提供環氧樹脂導熱膠的制備方法，本制備方法得到的導熱膠，導熱性能好，

技術方案：一種環氧樹脂導熱膠的制備方法，包括以下步驟：

S1.將碳納米管與濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1的混酸于100℃加熱回流6h，冷卻至室溫后，用去離子水稀釋，洗滌、抽濾至pH值為7，80℃真空烘干6h，得到純化后的碳納米管；

S2.將純化后的碳納米管于濃度為0.1mol/L的SnCl₂溶液中超聲2h進行敏化，然后在濃度為0.01mol/L的PdCl₂溶液中超聲2h進行活化，得到預處理的碳納米管；

S3.將預處理后的碳納米管在超聲輔助條件下進行化學鍍銅，鍍液成分按以下濃度稱取，CuSO₄·5H₂O為7.5g/L,碳納米管為0.08g/L,2,2-聯吡啶為0.001g/L，乙二胺四乙酸二鈉為90g/L，化學鍍銅的時間為20-30min，整個反應過程保證鍍液的pH為11.50，鍍銅結束后，立即過濾并洗滌多次，于80℃真空干燥10h；

S4.將氧化釔加入濃度為1-2％的硅烷偶聯劑溶液中，分散均勻，然后加入鍍銅碳納米管，超聲分散，均勻后，離心過濾，將表面吸附氧化釔的鍍銅碳納米管在球料比為1:10-15下球磨2-4h，球磨的轉速為500-700r/min，得到表面附著氧化釔的鍍銅碳納米管，然后將表面附著氧化釔的鍍銅碳納米管在溫度400-550℃下燒結4-6h，得到氧化釔增強鍍銅碳納米管；

S5.稱取E-51環氧樹脂在80℃下預熱15-30min，然后加入氧化釔增強鍍銅碳納米管，并加入烯丙基縮水甘油醚，充分攪拌后，最后加入乙二胺，充分攪拌后，配制成環氧樹脂導熱膠。

進一步的，步驟S5中所述環氧樹脂導電膠的固化條件為70-80℃×1-3h。

進一步的，步驟S5中所述E-51環氧樹脂，氧化釔增強鍍銅碳納米管，烯丙基縮水甘油醚，乙二胺的質量比為100：20-30:10-15:5-10。

進一步的，步驟S4中所述表面附著氧化釔的鍍銅碳納米管在溫度450-500℃下燒結5h。