[發明專利]一種環氧樹脂導熱膠的制備方法

有效

• 申請號: 201811224166.6
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN110734724B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 沈麗堯
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04
• 代理公司: 杭州知管通專利代理事務所(普通合伙) 33288
• 代理人: 占偉彬

1.一種環氧樹脂導熱膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將碳納米管與濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1的混酸于100℃加熱回流6h，冷卻至室溫后，用去離子水稀釋，洗滌、抽濾至pH值為7，80℃真空烘干6h，得到純化后的碳納米管；

S2.將純化后的碳納米管于濃度為0.1mol/L的SnCl₂溶液中超聲2h進行敏化，然后在濃度為0.01mol/L的PdCl₂溶液中超聲2h進行活化，得到預處理的碳納米管；

S3.將預處理后的碳納米管在超聲輔助條件下進行化學鍍銅，鍍液成分按以下濃度稱取，CuSO₄·5H₂O為7.5g/L,碳納米管為0.08g/L,2,2-聯吡啶為0.001g/L，乙二胺四乙酸二鈉為90g/L，化學鍍銅的時間為20-30min，整個反應過程保證鍍液的pH為11.50，鍍銅結束后，立即過濾并洗滌多次，于80℃真空干燥10h；

S4.將氧化釔加入濃度為1-2％的硅烷偶聯劑溶液中，分散均勻，然后加入鍍銅碳納米管，超聲分散，均勻后，離心過濾，將表面吸附氧化釔的鍍銅碳納米管在球料比為1:10-15下球磨2-4h，球磨的轉速為500-700r/min，得到表面附著氧化釔的鍍銅碳納米管，然后將表面附著氧化釔的鍍銅碳納米管在溫度400-550℃下燒結4-6h，得到氧化釔增強鍍銅碳納米管；

S5.稱取E-51環氧樹脂在80℃下預熱15-30min，然后加入氧化釔增強鍍銅碳納米管，并加入烯丙基縮水甘油醚，充分攪拌后，最后加入乙二胺，充分攪拌后，配制成環氧樹脂導熱膠。

2.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂導熱膠的制備方法，其特征在于：步驟S5中所述環氧樹脂導電膠的固化條件為70-80℃×1-3h。

3.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂導熱膠的制備方法，其特征在于：步驟S5中所述E-51環氧樹脂，氧化釔增強鍍銅碳納米管，烯丙基縮水甘油醚，乙二胺的質量比為100：20-30:10-15:5-10。

4.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂導熱膠的制備方法，其特征在于：步驟S4中所述表面附著氧化釔的鍍銅碳納米管在溫度450-500℃下燒結5h。