[發(fā)明專利]一種汽油中苯胺類化合物的固相萃取衍生化分離和測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811223254.4
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN111077259B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設計）人: 高永杰;劉澤龍;宋春俠;王乃鑫;王威;蔡新恒;劉穎榮
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;鄭特強

1.一種汽油中苯胺類化合物的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

T1：使用通過衍生化分離方法得到含有苯胺類化合物衍生物的洗脫液；以及

T2：將所述洗脫液進行氣相色譜-質譜聯(lián)用分析，通過所述苯胺類化合物衍生物的分子鑒別及定量分析結果相應得出苯胺類化合物的測定結果；

所述衍生化分離方法包括以下步驟：

S1：將待分離的汽油樣品吸附于氧化鋁固定相中；

S2：使用第一洗脫劑沖洗所述固定相以除去所述汽油樣品中的烴類成分；

所述第一洗脫劑為體積比為9﹕1的正庚烷與二氯甲烷的混合溶液；

以及

S3：使用含衍生化試劑的第二洗脫劑沖洗所述固定相，所得洗脫液中含有所述苯胺類化合物衍生化所得的衍生物；

所述含衍生化試劑的第二洗脫劑丁酮；所述苯胺類化合物為苯胺、甲基苯胺、二甲基苯胺、乙基苯胺中的至少一種。

2. 根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述氧化鋁的比表面積為50～250m²/g，使用前于100～500℃下焙燒1～10小時。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述汽油樣品與所述固定相的重量比為1﹕0.25～25；所述汽油樣品與所述第一洗脫劑的體積比為1﹕0.5～50；所述汽油樣品與所述第二洗脫劑的體積比為1﹕0.5～50。

4.根據權利要求1-3任一項所述的測定方法，其特征在于，所述汽油為普通汽油或含醇汽油。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟T2中通過總離子流譜圖對苯胺類化合物衍生物進行分子鑒別。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟T2中采用內標選擇離子方式對苯胺類化合物衍生物進行定量分析，內標物為正構烷烴類、氘代烴類、氟代烴類中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的測定方法，其特征在于，所述正構烷烴類為C10～C25的正構烷烴；所述氘代烴類為氘代正構烷烴、氘代環(huán)烷烴、氘代芳烴中的至少一種；所述氟代烴類為氟代正構烷烴、氟代環(huán)烷烴、氟代芳烴中的至少一種。

8.根據權利要求6所述的測定方法，其特征在于，所述內標選擇離子方式的選擇離子為m/z=118和/或132和/或147苯胺、m/z=132和/或146和/或161甲基苯胺、m/z=146和/或160和/或175二甲基苯胺和/或乙基苯胺及內標物的m/z。