[發(fā)明專利]一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811221609.6
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109402762A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 管永銀;張?zhí)烀?/a>;沈金良;宋衛(wèi)國;胡軍;錢朋超
• 申請（專利權(quán)）人: 新鳳鳴集團(tuán)湖州中石科技有限公司
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;C08G63/685;C08G63/78;D06P1/16;D06P3/54
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 陳宙;李莎

本發(fā)明公開了一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，涉及聚酯改性技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟，A：十二烷二羧酸單甲酯的制備，B：溴代十一烷羧酸的制備，C：氨基十一烷羧酸的制備，D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制備，E：酯化產(chǎn)物的制備，F(xiàn)：改性聚酯的制備，G：新型復(fù)合異收縮絲的制備，H：制備過程的纖維染色。本發(fā)明氨基增加了與聚酯的相容性，所得的纖維與氨基脂肪酸乙二醇酯的相容性好，由于氨基脂肪酸乙二醇酯分子中在首位氨基的存在，增加了它與聚酯大分子鏈之間的氫鍵作用，增加了它與聚酯的相容性以及在聚酯中的分散，最大限度地減少了遷移，對聚酯結(jié)構(gòu)規(guī)整性、結(jié)晶性沒有破壞，保持了聚酯的優(yōu)良性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酯改性技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法。

背景技術(shù)

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)纖維自問世以來，因其優(yōu)異的性能而得到了迅猛地發(fā)展，其產(chǎn)量已經(jīng)成為世界合成纖維之冠，聚酯纖維具有斷裂強(qiáng)度和彈性模量高，回彈性適中，熱定型優(yōu)異，耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐燭性等一系列優(yōu)良性能，且織物具有抗皺免資，挺括性好等優(yōu)點，所以，聚酯纖維廣泛應(yīng)用于服裝、家紡等領(lǐng)域，異收縮復(fù)合絲是具有不同潛在收縮性能的長絲，現(xiàn)有的異收縮復(fù)合絲制備過程中氨基脂肪酸乙二醇酯在一定溫度條件時，自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于聚酯大分子鏈的特性，聚酯的染色性能較差，同時氨基脂肪酸乙二醇酯分子與聚酯難相容。

因此，發(fā)明一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法來解決上述問題很有必要。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，解決了現(xiàn)有異收縮復(fù)合絲制備過程中聚酯染色性能較差，氨基脂肪酸乙二醇酯分子與聚酯難相容的問題。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，包括以下步驟：

A：十二烷二羧酸單甲酯的制備：將十二烷二羧酸與甲醇以1:1.5摩爾比的量加入反應(yīng)器中，在濃硫酸的催化下，加熱到75—85℃，回流酯化，冷卻，分離提純得到十二烷二羧酸單甲酯，其中濃硫酸是指質(zhì)量濃度為65—75％的硫酸，濃硫酸加入量為十二烷二羧酸的2.5—3.5wt％；

B：溴代十一烷羧酸的制備：將十二烷二羧酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰溶在苯中，其中十二烷二羧酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰的摩爾比為1:1:1，十二烷二羧酸單甲酯濃度為0.05mo1/L，在氮氣氛圍下，在75—85℃反應(yīng)，回流，當(dāng)不再有氣體產(chǎn)生時，加入一定量的稀硫酸反應(yīng)1.8—2.2小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產(chǎn)物溴代十一烷羧酸，其中一定量的稀硫酸是指質(zhì)量濃度為35—45％的硫酸，稀硫酸加入量為十二烷二羧酸單甲酯的2.5—3.5wt％；

C：氨基十一烷羧酸的制備：將溴代十一烷羧酸與14—16wt％的氨水按摩爾比1:2加入到反應(yīng)器中，攪拌，在室溫下反應(yīng)，再將反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸餾，且用冷水吸收氨氣，加熱蒸餾的溫度為57—63℃，直至無氣泡產(chǎn)生，即停止蒸餾，然后進(jìn)行冷卻和抽濾，濾餅用去離子水洗至無溴離子為止，采用硝酸銀溶液檢測，將產(chǎn)品真空干燥得到產(chǎn)物氨基十一烷羧酸；

D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制備：將乙二醇和氨基十一烷羧酸按摩爾比為1.1:2攪拌均勻，并按氨基十一烷羧酸重量的1％加入濃度為37—43wt％的硫酸，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為156—163℃，酯化水餾出量達(dá)到理論值的90％以上為酯化反應(yīng)終點；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到氨基十一烷羧酸乙二醇酯；

E：酯化產(chǎn)物的制備：采用摩爾比為1:1.2的對苯二甲酸和乙二醇作為原料，配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在0.28—0.34MPa，溫度為240—260℃，酯化水餾出量達(dá)到理論值的90％以上為酯化反應(yīng)終點；