[發(fā)明專利]一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811221609.6
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109402762A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 管永銀;張?zhí)烀?/a>;沈金良;宋衛(wèi)國;胡軍;錢朋超
• 申請（專利權(quán)）人: 新鳳鳴集團湖州中石科技有限公司
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;C08G63/685;C08G63/78;D06P1/16;D06P3/54
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 陳宙;李莎

1.一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A：十二烷二羧酸單甲酯的制備：將十二烷二羧酸與甲醇以1:1.5摩爾比的量加入反應(yīng)器中，在濃硫酸的催化下，加熱到75—85℃，回流酯化，冷卻，分離提純得到十二烷二羧酸單甲酯，其中濃硫酸是指質(zhì)量濃度為65—75％的硫酸，濃硫酸加入量為十二烷二羧酸的2.5—3.5wt％；

B：溴代十一烷羧酸的制備：將十二烷二羧酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰溶在苯中，其中十二烷二羧酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰的摩爾比為1:1:1，十二烷二羧酸單甲酯濃度為0.05mo1/L，在氮氣氛圍下，在75—85℃反應(yīng)，回流，當(dāng)不再有氣體產(chǎn)生時，加入一定量的稀硫酸反應(yīng)1.8—2.2小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產(chǎn)物溴代十一烷羧酸，其中一定量的稀硫酸是指質(zhì)量濃度為35—45％的硫酸，稀硫酸加入量為十二烷二羧酸單甲酯的2.5—3.5wt％；

C：氨基十一烷羧酸的制備：將溴代十一烷羧酸與14—16wt％的氨水按摩爾比1:2加入到反應(yīng)器中，攪拌，在室溫下反應(yīng)，再將反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸餾，且用冷水吸收氨氣，加熱蒸餾的溫度為57—63℃，直至無氣泡產(chǎn)生，即停止蒸餾，然后進行冷卻和抽濾，濾餅用去離子水洗至無溴離子為止，采用硝酸銀溶液檢測，將產(chǎn)品真空干燥得到產(chǎn)物氨基十一烷羧酸；

D：氨基十一烷羧酸乙二醇酯的制備：將乙二醇和氨基十一烷羧酸按摩爾比為1.1:2攪拌均勻，并按氨基十一烷羧酸重量的1％加入濃度為37—43wt％的硫酸，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為156—163℃，酯化水餾出量達到理論值的90％以上為酯化反應(yīng)終點；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到氨基十一烷羧酸乙二醇酯；

E：酯化產(chǎn)物的制備：采用摩爾比為1:1.2的對苯二甲酸和乙二醇作為原料，配成均勻漿料后進行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物；酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在0.28—0.34MPa，溫度為240—260℃，酯化水餾出量達到理論值的90％以上為酯化反應(yīng)終點；

F：改性聚酯的制備：縮聚反應(yīng)包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段，其中縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入對苯二甲酸重量的0.01％的三氧化二銻和對苯二甲酸重量0.01％的磷酸三苯酯，在負壓的條件下開始縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在250—270℃，反應(yīng)時間為48—52分鐘，在所述縮聚反應(yīng)低真空階段結(jié)束后加入氨基十一烷羧酸乙二醇酯，并攪拌14—16分鐘，氨基十一烷羧酸乙二醇酯加入量為改性聚酯的0.48—0.5wt％，經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后，在縮聚反應(yīng)高真空階段，繼續(xù)抽真空，制得改性聚酯；

G：新型復(fù)合異收縮絲的制備：將改性聚酯分別按POY工藝和FDY工藝紡絲，然后合股并絲，經(jīng)過網(wǎng)絡(luò)復(fù)合，最后卷繞形成新型復(fù)合異收縮絲，其中紡絲溫度為285—292℃，冷卻風(fēng)溫為22—24℃，合股網(wǎng)絡(luò)壓力為3.4—3.6bar；

H：制備過程的纖維染色：染色用分散染料為分散紅3B，分散藍SE-2R分散翠藍S-GL，纖維分別在高溫高壓機中染色，染前纖維用非離子表面活性劑在58—62℃處理29—33分鐘，染料用量為2.0％(o、w、f)，分散劑NNO為1.2g/L，pH值為5，浴比為1:50，58—62℃入染，升溫至90℃，100℃，110℃，120℃各恒溫染色0.8—1.1h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，其特征在于：

所述新型復(fù)合異收縮絲的線密度偏差率±2.5％，斷裂伸長CV值≤10.0％，變異系數(shù)CV值≤10.0％，含油率為1.0±0.2％，纖度為100150dtex。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，其特征在于：

所述氨基脂肪酸乙二醇酯占所述新型復(fù)合異收縮絲的重量百分比為0.5—2.5％，在溫度為90℃條件下，纖維內(nèi)部分子鏈間的自由體積空間增大20v/v％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型復(fù)合異收縮絲的制備方法，其特征在于：

所述乙二醇與所述對苯二甲酸的摩爾比為1.2—2.0:1，所述催化劑選自三氧化二銻、乙二醇銻和醋酸銻中的一種，催化劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01—0.05％。