[發明專利]一種格氏反應金屬有機產物的水解工藝

有效

• 申請號: 201811221397.1
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN111072451B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 鄭兆祥;陳夢橋;何仕煒;巫陽波;單國紅;陳淳
• 申請（專利權）人: 上虞新和成生物化工有限公司
• 主分類號: C07C29/09
• 分類號: C07C29/09;C07C33/14;C01F5/40
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1）將酸性有機鹽加入到醚類溶劑中，然后與金屬有機產物的醚類溶液進行水解反應，得到水解混合物；

所述的酸性有機鹽為吡啶類有機物與無機酸形成的鹽；

2）將步驟1）得到的水解混合物用氫氧化鎂中和后進行過濾或離心分離得到水解產物的醚類溶液和金屬無機鹽固體；

3）所述的水解產物的醚類溶液經過蒸餾和精餾回收醚類溶劑和吡啶類有機物；所述的金屬無機鹽固體用醚類溶劑洗滌，然后經過進一步處理進行回收利用。

2.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，所述的酸性有機鹽中的陽離子為吡啶氫根正離子、2-甲基吡啶氫根正離子、3-甲基吡啶氫根正離子或2,6-二甲基吡啶氫根正離子；

陰離子為硫酸根離子、硫酸氫根離子、氯離子、溴離子或碘離子。

3.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，所述的金屬有機產物由格氏試劑與酮、醛或酯反應得到，同時不含有能與吡啶發生反應的基團。

4.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，所述的金屬有機產物的結構為：

、或

其中，R₁、R₂、R₄選自氫、烷基或烯基；

R₃選自亞烴基；

R⁵選自兩個C以上的亞烴基；

X為氯、溴或碘。

5.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，所述的醚類溶劑為乙醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃或異丙醚。

6.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，步驟1）中，反應溫度為-50~50℃。

7.根據權利要求6所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，步驟1）中，反應溫度為-20~30℃。

8.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，步驟1）中所述的酸性有機鹽與格氏反應金屬有機產物的摩爾比為（0.5~3）：1。

9.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，步驟1）中，金屬有機產物的醚類溶液通過滴加的方式加入反應體系，滴加時間為20~90min；滴加完繼續保溫反應時間為10~90min。

10.根據權利要求4所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，步驟3）所述的金屬無機鹽固體用于制備HX、MgSO₄或MgX副產品。

11.根據權利要求1所述的格氏反應金屬有機產物的水解工藝，其特征在于，步驟3）中，通過蒸餾和精餾得到的醚類溶劑直接用于格氏反應；得到的吡啶類有機物重新用于制備酸性有機鹽。