[發明專利]一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法

有效

• 申請號: 201811220768.4
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109264691B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 譚澤;黃司平;陳旭波;李煜乾
• 申請（專利權）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 汕頭市高科專利代理有限公司 44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，依次包括如下步驟：

（1）取一定量的磷酸鐵鋰固體，先加入磷酸鐵鋰固體重量1-5%的還原劑，再按磷酸鐵鋰固體﹕錳源=0.9-11﹕1的重量比加入錳源，最后按磷酸鐵鋰固體﹕鋰源=3-30﹕1的重量比加入鋰源，將物料轉入球磨機中，在一定的轉速下球磨粉碎1-5小時，得到混合粉末；

（2）將步驟（1）得到的混合粉末轉入砂磨機進料罐中，加入質量濃度為7.5-17%的磷酸溶液，使混合粉末與磷酸以固液質量比為1:1-4混合，混合后在一定轉速下對物料進行砂磨，砂磨時間3-10小時，得到漿料；

（3）將步驟（2）砂磨后得到的漿料轉入噴霧干燥機進行干燥，得到固體粉末；

（4）將步驟（3）干燥后得到的固體粉末轉入氣氛爐煅燒，通入氮氣保護，在450-800℃下煅燒5-10小時，然后在氮氣氛圍中冷卻，即得到磷酸錳鐵鋰；

上述步驟（1）的錳源優選碳酸錳、氫氧化錳中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）磷酸鐵鋰固體的來源為廢舊磷酸鐵鋰電池的正極片、制備磷酸鐵鋰電池正極片過程產生的邊角料、新制的磷酸鐵鋰固體中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，當磷酸鐵鋰固體的來源為廢舊磷酸鐵鋰電池的正極片時，需要先去除廢舊磷酸鐵鋰電池的殘余電量，取出電池正極片，采用液氮對正極片進行冷凍，然后用95℃熱水沖淋，過篩后得到去除電解液及聚偏氟乙烯的磷酸鐵鋰固體。

4.根據權利要求2所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，當磷酸鐵鋰固體的來源為制備磷酸鐵鋰過程產生的邊角料時，需要采用液氮對邊角料進行冷凍，然后用95℃熱水沖淋，過篩后得到去除聚偏氟乙烯的磷酸鐵鋰固體。

5.根據權利要求2、3或4所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的鋰源為碳酸鋰、磷酸鋰、氫氧化鋰中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的還原劑為明膠、瓊脂、木質素、山梨醇中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的球磨機的轉速為100-800轉/分鐘。

8.根據權利要求7所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（2）砂磨機的轉速為400-2000轉/分鐘。

9.根據權利要求8所述的由磷酸鐵鋰制備磷酸錳鐵鋰的方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（3）的干燥溫度為180-250℃，干燥時間為5-80秒。