[發明專利]一種結合電化學的光譜測量方法

有效

• 申請號: 201811220427.7
• 申請日: 2018-10-10
• 公開（公告）號: CN109580753B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 張向平;方曉華;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N21/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及光化學及電化學領域，一種結合電化學的光譜測量方法，用于光譜測量裝置包括高壓直流電源、充電電阻、充電線、火花開關、電容、功率分配器、衰減器、傳輸線I、示波器、傳輸線II、支架、樣品腔、光學測試儀、溫度計、半導體制冷器、導熱臺和恒電位器，采用特制的樣品及新穎高壓脈沖施加方法，能夠對樣品進行高電壓處理后，同時研究樣品的電化學特性及光譜特性，施加到樣品上的高壓脈沖較為穩定，光譜測量時的光散射較低，光譜的信噪比高；樣品腔平衡了電化學實驗及光譜實驗的需求，具有光反射功能的電極使得光的擴散路徑長度較小，并保持了較低的光散射，高壓脈沖生成方法較為簡單，產生的高壓脈沖無毛刺且抖動小。

技術領域

本發明涉及光化學及電化學領域，尤其是一種能夠對樣品施加高電壓并進行光譜及電化學測量的一種結合電化學的光譜測量方法。

背景技術

電化學與光譜學相結合能夠用于具有氧化還原反應活性的物質，通常樣品位于電化學腔內，并采用激光照射樣品，采用光學測試儀記錄由樣品反射的光來研究反應的特性，現有技術中在某些反應的測量中的光譜采集時間較長，并且需為每種氧化還原反應而單獨制備不同的樣品。在一些需要施加高電壓才能進行的反應中，特別是在需要施加高壓脈沖的情況下，開關需要在開啟和關閉狀態之間快速切換，通常當放電開關開啟時，充電電流會從高壓直流電源流向放電電路，這個電流需要一定的時間才能完全衰減為零，這會阻礙開關重新回到關閉狀態，現有技術采用特殊氣體或特別設計的開關結構來避免上述現象，但是這會使得裝置的結構變得復雜，且操作過程繁瑣，不合適的實驗操作會產生不規則不穩定的電壓脈沖，所述一種結合電化學的光譜測量方法能夠解決問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明采用特制的樣品腔，并采用新穎的高壓脈沖施加方法，能夠在對樣品進行高電壓處理后，同時研究樣品的電化學特性及光譜特性。

本發明所采用的技術方案是：

用于光譜測量的裝置包括高壓直流電源、充電電阻、充電線、火花開關、電容、功率分配器、衰減器、傳輸線I、示波器、傳輸線II、支架、樣品腔、光學測試儀、溫度計、半導體制冷器、導熱臺和恒電位器，xyz為三維空間坐標系，所述高壓直流電源具有輸出端正極和輸出端負極，高壓直流電源輸出電壓范圍為1kV到2kV，所述功率分配器具有輸入端、輸出端I和輸出端II，所述恒電位器具有正極和負極，功率分配器的輸出端II依次電纜連接衰減器、傳輸線I和示波器，所述樣品腔、支架、半導體制冷器和導熱臺自上而下依次連接，支架連接有溫度計，所述光學測試儀位于樣品腔正上方，所述光學測試儀能夠發射出激光并對收集的光進行光譜分析，所述激光包括泵浦光和探測光；樣品腔包括腔體、平面鏡、工作電極、對電極、墊圈、樣品、透射窗、腔蓋、參考電極、接頭I和接頭II，所述平面鏡、工作電極、對電極、墊圈、樣品和透射窗均位于腔體內，樣品腔的接頭I和接頭II分別連接恒電位器的正極和負極，恒電位器位于支架內的樣品腔下方，高壓直流電源的輸出端正極依次電纜連接充電電阻、充電線、火花開關的觸點II、火花開關的旋轉軸、電容和高壓直流電源的輸出端負極；所述火花開關包括旋轉馬達、旋轉軸、水平桿、觸發電極I、兩個觸點I、觸發電極II和兩個觸點II，旋轉軸豎直安裝于旋轉馬達上，水平桿中間連接于旋轉軸，水平桿長度為120毫米，觸發電極I和觸發電極II均是邊長為8毫米的正方體、且分別安裝于水平桿的兩端，所述旋轉軸、水平桿、觸發電極I和觸發電極II在電學上導通；兩個觸點I是軸線沿y方向的相同的金屬圓柱體，兩個觸點I間隔為10毫米且同軸排列，所述金屬圓柱體高度為10毫米、底面直徑為10毫米，觸點I的軸線與旋轉軸的軸線距離為64毫米，兩個觸點II均為相同的1/6圓弧形狀的金屬條，所述圓弧的圓心位于旋轉軸的軸線上、且曲率半徑為64毫米，兩個所述金屬條在y方向間隔10毫米且呈上下排列，兩個觸點I互相電學導通，兩個觸點II互相電學導通，旋轉馬達能夠通過旋轉軸使得水平桿在水平面內旋轉，并使得觸發電極I和觸發電極II能夠無接觸地通過兩個觸點I之間的間隔及兩個觸點II之間的間隔；所述腔體是軸線沿y方向的圓柱桶形，平面鏡是軸線沿y方向的圓柱形且位于腔體底部，平面鏡直徑為30毫米且由聚四氟乙烯材料制成，平面鏡的上表面及側面沉積制備有工作電極和對電極，工作電極和對電極均由金制成且厚度為500微米；腔體側面具有兩個通孔，接頭I和接頭II能夠分別通過兩個所述通孔與工作電極和對電極在平面鏡的側面緊密接觸；墊圈由環氧樹脂材料制成且位于平面鏡的上表面，墊圈的外徑為30毫米、內徑為26毫米、厚度典型值為5至30微米，透射窗位于墊圈的上方，透射窗的直徑為30毫米，樣品置于墊圈的內徑之內，腔蓋安裝于腔體上方，腔蓋能夠透光并能夠將腔體密封，腔蓋能夠將透射窗、墊圈和平面鏡之間壓緊，腔蓋和透射窗均具有y方向的過孔，參考電極能夠通過所述過孔插入樣品中，所述參考電極依次電纜連接電容、火花開關的旋轉軸、火花開關的觸點I、功率分配器的輸入端、功率分配器的輸出端I、傳輸線II和接頭II。