[發明專利]一種結合電化學的光譜測量方法

有效

• 申請號: 201811220427.7
• 申請日: 2018-10-10
• 公開（公告）號: CN109580753B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 張向平;方曉華;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N21/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種結合電化學的光譜測量方法，用于光譜測量的裝置包括高壓直流電源(1)、充電電阻(2)、充電線(3)、火花開關(4)、電容(5)、功率分配器(6)、衰減器(7)、傳輸線I(8)、示波器(9)、傳輸線II(10)、支架(11)、樣品腔(12)、光學測試儀(13)、溫度計(14)、半導體制冷器(15)、導熱臺(16)和恒電位器(17)，xyz為三維空間坐標系，所述高壓直流電源(1)具有輸出端正極和輸出端負極，高壓直流電源(1)輸出電壓范圍為1kV到2kV，所述功率分配器(6)具有輸入端、輸出端I和輸出端II，所述恒電位器(17)具有正極和負極，功率分配器(6)的輸出端II依次電纜連接衰減器(7)、傳輸線I(8)和示波器(9)，所述樣品腔(12)、支架(11)、半導體制冷器(15)和導熱臺(16)自上而下依次連接，支架(11)連接有溫度計(14)，所述光學測試儀(13)位于樣品腔(12)正上方，所述光學測試儀(13)能夠發射出激光并對收集的光進行光譜分析，所述激光包括泵浦光和探測光；樣品腔(12)包括腔體(12-1)、平面鏡(12-2)、工作電極(12-3)、對電極(12-4)、墊圈(12-5)、樣品(12-6)、透射窗(12-7)、腔蓋(12-8)、參考電極(12-9)、接頭I(12-10)和接頭II(12-11)，所述平面鏡(12-2)、工作電極(12-3)、對電極(12-4)、墊圈(12-5)、樣品(12-6)和透射窗(12-7)均位于腔體(12-1)內，樣品腔(12)的接頭I(12-10)和接頭II(12-11)分別連接恒電位器(17)的正極和負極，恒電位器(17)位于支架(11)內的樣品腔(12)下方，高壓直流電源(1)的輸出端正極依次電纜連接充電電阻(2)、充電線(3)、火花開關(4)的觸點II(4-7)、火花開關(4)的旋轉軸(4-2)、電容(5)和高壓直流電源(1)的輸出端負極；所述火花開關(4)包括旋轉馬達(4-1)、旋轉軸(4-2)、水平桿(4-3)、觸發電極I(4-4)、兩個觸點I(4-5)、觸發電極II(4-6)和兩個觸點II(4-7)，旋轉軸(4-2)豎直安裝于旋轉馬達(4-1)上，水平桿(4-3)中間連接于旋轉軸(4-2)，水平桿(4-3)長度為120毫米，觸發電極I(4-4)和觸發電極II(4-6)均是邊長為8毫米的正方體、且分別安裝于水平桿(4-3)的兩端，所述旋轉軸(4-2)、水平桿(4-3)、觸發電極I(4-4)和觸發電極II(4-6)在電學上導通；兩個觸點I(4-5)是軸線沿y方向的相同的金屬圓柱體，兩個觸點I(4-5)間隔為10毫米且同軸排列，所述金屬圓柱體高度為10毫米、底面直徑為10毫米，觸點I(4-5)的軸線與旋轉軸(4-2)的軸線距離為64毫米，兩個觸點II(4-7)均為相同的1/6圓弧形狀的金屬條，所述圓弧的圓心位于旋轉軸(4-2)的軸線上、且曲率半徑為64毫米，兩個所述金屬條在y方向間隔10毫米且呈上下排列，兩個觸點I(4-5)互相電學導通，兩個觸點II(4-7)互相電學導通，旋轉馬達(4-1)能夠通過旋轉軸(4-2)使得水平桿(4-3)在水平面內旋轉，并使得觸發電極I(4-4)和觸發電極II(4-6)能夠無接觸地通過兩個觸點I(4-5)之間的間隔及兩個觸點II(4-7)之間的間隔；所述腔體(12-1)是軸線沿y方向的圓柱桶形，平面鏡(12-2)是軸線沿y方向的圓柱形且位于腔體(12-1)底部，平面鏡(12-2)直徑為30毫米且由聚四氟乙烯材料制成，平面鏡(12-2)的上表面及側面沉積制備有工作電極(12-3)和對電極(12-4)，工作電極(12-3)和對電極(12-4)均由金制成且厚度為500微米；腔體(12-1)側面具有兩個通孔，接頭I(12-10)和接頭II(12-11)能夠分別通過兩個所述通孔與工作電極(12-3)和對電極(12-4)在平面鏡(12-2)的側面緊密接觸；墊圈(12-5)由環氧樹脂材料制成且位于平面鏡(12-2)的上表面，墊圈(12-5)的外徑為30毫米、內徑為26毫米、厚度典型值為5至30微米，透射窗(12-7)位于墊圈(12-5)的上方，透射窗(12-7)的直徑為30毫米，樣品(12-6)置于墊圈(12-5)的內徑之內，腔蓋(12-8)安裝于腔體(12-1)上方，腔蓋(12-8)能夠透光并能夠將腔體(12-1)密封，腔蓋(12-8)能夠將透射窗(12-7)、墊圈(12-5)和平面鏡(12-2)之間壓緊，腔蓋(12-8)和透射窗(12-7)均具有y方向的過孔，參考電極(12-9)能夠通過所述過孔插入樣品(12-6)中，所述參考電極(12-9)依次電纜連接電容(5)、火花開關(4)的旋轉軸(4-2)、火花開關(4)的觸點I(4-5)、功率分配器(6)的輸入端、功率分配器(6)的輸出端I、傳輸線II(10)和接頭II(12-11)，

其特征是：所述一種結合電化學的光譜測量方法步驟為：

步驟1，將樣品(12-6)加入樣品腔(12)中，將腔蓋(12-8)安裝至腔體(12-1)并使得透射窗(12-7)、墊圈(12-5)和平面鏡(12-2)之間壓緊；

步驟2，開啟高壓直流電源(1)，通過充電電阻(2)和充電線(3)輸出電壓至火花開關(4)，開啟旋轉馬達(4-1)，旋轉馬達(4-1)的轉速范圍為1000到5000轉/分鐘，火花開關(4)周期性地使得電容(5)與高壓直流電源(1)導通或電容(5)與樣品腔(12)導通，高壓直流電源(1)對電容(5)充電與電容(5)對樣品腔(12)放電的兩個過程交替進行，持續5分鐘；

步驟3，關閉高壓直流電源(1)，關閉旋轉馬達(4-1)；

步驟4，開啟光學測試儀(13)，使光學測試儀(13)發射出的激光與透射窗(12-7)上表面法向成0.5度角入射，并射到樣品(12-6)上，每個泵浦光脈沖的能量范圍為4mJ到8mJ、持續時間為1皮秒，每個探測光脈沖的能量范圍為0.5mJ到1mJ、持續時間為800飛秒，探測光脈沖相對于泵浦光脈沖的時間延遲為2到5皮秒；

步驟5，調節恒電位器(17)，使得工作電極(12-3)和對電極(12-4)之間的電壓差為V₁，電壓差V₁范圍從0到300mV，以對樣品(12-6)施加電化學電勢，使得樣品(12-6)中出現第一種化學形態，光學測試儀(13)收集反射光，持續2分鐘；

步驟6，調節恒電位器(17)，使得工作電極(12-3)和對電極(12-4)之間的電壓差為V₂，電壓差V₂范圍從300mV到800mV，以對樣品(12-6)施加電化學電勢，使得樣品(12-6)中出現第二種化學形態，光學測試儀(13)收集反射光，持續2分鐘；

步驟7，重復進行上述步驟5和步驟6，所述重復連續進行十次，將光學測試儀(13)收集得到的反射光信息進行處理并平均，得到樣品(12-6)第一種化學形態和第二種化學形態的差分光譜。