[發(fā)明專利]橡膠填料用高分散納米白炭黑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811216564.3
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN111073349A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設計）人: 何連成;胡海華;周雷;吳宇;趙洪國;徐典宏;宋中勤
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/08;C09C3/10;C08K9/10;C08K9/04;C08K3/36;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種橡膠填料用高分散納米白炭黑的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

(1)鹵化溶聚丁苯膠漿的制備：在聚合釜中先加入100質量份溶聚丁苯膠漿和100～300質量份溶劑，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到45～55℃時，在攪拌條件下迅速加入5～20質量份鹵化劑直到體系全部變成紅棕色時加入引發(fā)劑，攪拌反應1～4hr后，加入10～20質量份質量濃度為5.0％的氫氧化鈉水溶液終止反應，抽濾、洗滌制得鹵化溶聚丁苯膠漿；

(2)高分散型納米白炭黑的制備：取100質量份納米白炭黑和10～20質量份鄰苯二甲酸二酯、200～400質量份溶劑加入到聚合釜中，升溫至40～60℃，攪拌反應1～3hr；然后加入鹵化溶聚丁苯膠漿，攪拌反應2～4hr后，經(jīng)閃蒸、干燥、研磨制得高分散型納米白炭黑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述納米白炭黑的粒徑為10～100nm。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述鄰苯二甲酸二酯選自鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二環(huán)已酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二苯甲酯，鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯中的至少一種。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述鄰苯二甲酸二酯是鄰苯二甲酸二異壬酯。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶聚丁苯膠漿是由共軛二烯烴化合物和芳基乙烯類化合物通過溶液聚合共聚而成，其中溶聚丁苯膠漿的固含量為5～20wt％。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述鹵化劑為液氯、液溴中的至少一種。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于所述鹵化劑為液溴。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述引發(fā)劑選自過氧化二異丙苯、過氧化氫異丙苯、過氧化二苯甲酰和二叔丁基過氧化物中的至少一種。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于所述引發(fā)劑是過氧化二異丙苯。

10.如權利要求8或9任一所述的方法，其特征在于所述引發(fā)劑的加入量是0.07～0.6質量份。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶劑選自環(huán)己烷、二硫化碳、硝基苯、石油醚、四氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯中的至少一種。

12.如權利要求11所述的方法，其特征在于所述溶劑是環(huán)己烷。

13.如權利要求1至9、11、12任一所述的方法，其特征在于所述引發(fā)劑的加入量是0.05～1.0質量份。

14.如權利要求1至9、11、12任一所述的方法，其特征在于所述高分散納米白炭黑的制備步驟中鹵化溶聚丁苯膠漿的加入量是10～25質量份。