[發明專利]一種2;6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法在審
| 申請號: | 201811216550.1 | 申請日: | 2018-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN109251132A | 公開(公告)日: | 2019-01-22 |
| 發明(設計)人: | 雷東衛;趙志利 | 申請(專利權)人: | 西北化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07C39/07 | 分類號: | C07C39/07;C07C37/00;C07C37/68;C07C37/72 |
| 代理公司: | 西安創知專利事務所 61213 | 代理人: | 譚文琰 |
| 地址: | 710061 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二甲基苯酚 二甲酚 異構化 催化劑 合成 高價值產品 有機相合并 保溫反應 工藝成本 甲基重排 價值產品 減壓蒸餾 靜置分層 水解反應 水相萃取 脫色 反應瓶 有機相 萃取物 洗滌 轉化 | ||
1.一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟一、依次將催化劑、2,6-二甲基苯酚投入反應瓶中后攪拌均勻,然后梯度升溫至100℃~150℃后保溫反應1h~8h,再冷卻至室溫,得到反應產物;所述梯度升溫的具體過程為:先升溫至60℃,然后以1℃/min的速率升至100℃,再以0.5℃/min的速率升至保溫反應溫度;
步驟二、將步驟一中得到的反應產物分批加入冷水中進行水解反應,然后充分攪拌,再在20℃~90℃的溫度條件下靜置分層,經分離后得到水相和有機相;所述冷水的溫度為10℃~30℃;
步驟三、將步驟二中得到的水相進行萃取,得到的萃取物與步驟二中得到的有機相合并后,依次進行洗滌、干燥、脫色和減壓蒸餾處理,得到二甲酚;所述二甲酚包括2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚。
2.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟一中所述催化劑為三氯化鋁、三溴化鋁、三碘化鋁、三氟化鋁、氟硅酸鋁和三氯化鐵中的一種,或兩種以上組成的復合鹽。
3.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟一中所述2,6-二甲基苯酚與催化劑的物質的量之比為1.0:(1.0~2.6)。
4.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟一中所述保溫反應的溫度為100℃~150℃,反應時間為3h~8h。
5.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟二中所述水解反應的溫度為20℃~90℃。
6.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟二中所述靜置分層的溫度為60℃~80℃。
7.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟一中所述保溫反應和步驟二中所述水解反應均在有機溶劑存在的條件下進行,所述有機溶劑為二甲苯、辛烷、一氯代苯和二氯苯中的一種或兩種以上。
8.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟三中所述萃取采用的萃取劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、一氯代苯、二氯苯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和氯仿中的一種或兩種以上。
9.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟三中所述脫色采用的脫色劑為活性炭、硅藻土或氧化鋁。
10.根據權利要求1所述的一種2,6-二甲基苯酚異構化合成高附加值二甲酚的方法,其特征在于,步驟三中所述干燥采用的干燥劑為無水硫酸鎂。
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