[發(fā)明專利]一種填充橡膠用高分散納米白炭黑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811216430.1
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN111073043A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱晶;楊珊珊;王真琴;燕鵬華;景麗;馬朋高;徐典宏
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K9/04;C08K3/36;C08F8/10
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;梁揮

1.一種填充橡膠用高分散納米白炭黑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

(1)酰化溶聚丁苯膠漿的制備：在聚合釜中先加入100質(zhì)量份溶聚丁苯膠漿、100～200質(zhì)量份溶劑，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到40～50℃時，在攪拌條件下迅速加入0.05～0.5質(zhì)量份催化劑，直到體系變成橙紅色時加入5～15質(zhì)量份酸酐，攪拌反應(yīng)2～4h，加入5～10質(zhì)量份終止劑終止反應(yīng)，抽濾、洗滌制得酰化溶聚丁苯膠漿；

(2)高分散型納米白炭黑的制備：取100質(zhì)量份納米白炭黑和5～15質(zhì)量份聚醚多元醇、200～400質(zhì)量份溶劑加入到聚合釜中，升溫至40～60℃，攪拌反應(yīng)1～3hr；然后加入10～30質(zhì)量份酰化溶聚丁苯膠漿，攪拌反應(yīng)30～50min后，經(jīng)閃蒸、干燥、研磨制得高分散型納米白炭黑。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述納米白炭黑的粒徑為10～100nm。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚多元醇選自丙二醇聚氧丙烯醚，乙二醇聚氧丙烯醚，丙二醇聚氧乙烯醚，乙二醇聚氧乙烯醚，聚四氫呋喃二醇，三羥甲基丙烷聚氧丙烯醚，端羥基聚四氫呋喃中的至少一種。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚醚多元醇為聚四氫呋喃二醇。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶聚丁苯膠漿是由共軛二烯烴化合物和芳基乙烯類化合物通過溶液聚合共聚而成，所述溶聚丁苯膠漿的固含量為5～20w％。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸酐為二元酸酐化合物，選自馬來酸酐、丁二酸酐、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐中的一種。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述酸酐為馬來酸酐。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自無水三氯化鋁、三氟化硼、四氯化錫、二氯化鋅中的一種。

9.如權(quán)利要求1或8任一所述的方法，其特征在于，所述催化劑為無水三氯化鋁。

10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述催化劑的加入量為0.09～0.35份。

11.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自環(huán)己烷、二硫化碳、硝基苯、石油醚、四氯乙烷、甲苯或二甲苯中的一種。

12.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為二硫化碳。

13.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述終止劑選自二乙基羥胺、硫酸羥胺或福美鈉中的一種。

14.如權(quán)利要求1或13任一所述的方法，其特征在于，所述終止劑為福美鈉。