[發明專利]一種水飛薊賓的循環式分離純化方法在審
| 申請號： | 201811215799.0 | 申請日： | 2018-10-18 |
| 公開（公告）號： | CN109438428A | 公開（公告）日： | 2019-03-08 |
| 發明（設計）人： | 王夕雯;魏云;武俊明;付廷明 | 申請（專利權）人： | 江蘇中興藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D407/04 | 分類號： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 212143 江蘇省鎮*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水飛薊賓 提純 水飛薊素 分離純化 循環式 無水乙醇溶液 多次利用 循環步驟 乙醇溶液 水飛薊 轉移率 濾渣 收率 析晶 升高 藥材 | ||
1.一種水飛薊賓的循環式分離純化方法，其特征在于以水飛薊素為原料，進行多次循環的提純方法，具體包括如下步驟：
(1)取一份水飛薊素，加入其重量3-5倍的乙醇溶液A，加熱保持微沸5-10min后，自然冷卻水浴至30℃以下，過濾得濾餅，用1-2倍重量的乙醇溶液A對濾餅進行洗滌后得粗品I；
(2)向粗品I內加入其重量2-3倍的乙醇溶液B，加熱保持微沸3-5min后，自然冷卻水浴至30℃以下，過濾得濾餅以及濾液，用1-2倍重量的乙醇溶液B對濾餅進行洗滌后得粗品II；對濾液進行濃縮干燥得粗品II濾渣；
(3)向粗品II內加入其重量8-12倍的無水乙醇，加熱回流使其溶解，待完全溶解后趁熱過濾，濃縮至原體積的20％-30％，室溫放置14-18h析晶，過濾得濾餅以及濾液，濾液繼續放置8-12h二次析晶，過濾得濾餅以及二次濾液，合并兩次濾餅，用無水乙醇對濾餅進行洗滌后得精品I；對二次濾液進行濃縮干燥得精品I濾渣；
(4)向精品I內加入其重量8-12倍的無水乙醇，加熱回流使其溶解，待完全溶解后趁熱過濾，濃縮至原體積的20％-30％，室溫放置24h析晶，過濾得濾餅以及濾液，用無水乙醇對濾餅進行洗滌后得精品II；對濾液進行濃縮干燥得精品II濾渣；
(5)二次循環提純步驟：再取一份水飛薊素，將步驟(2)所得的粗品II濾渣與水飛薊素一起重復步驟(1)得二次粗品I，再將步驟(3)所得的精品I濾渣與二次粗品I一起重復步驟(2)，得二次粗品II與二次粗品II濾渣，再將步驟(4)所得到的精品II濾渣與粗品II一起重復步驟(3)，得二次精品I與二次精品I濾渣，再將二次精品I重復步驟(4)得二次精品II；
(6)多次循環提純步驟：再取一份水飛薊素，按步驟(5)的循環方式重復循環多次后得多次循環的精品II，每次循環后得到的精品II總和即為所得水飛薊賓提純后產物總和。
2.根據權利要求1所述的水飛薊賓的循環式分離純化方法，其特征在于：所述水飛薊素中水飛薊賓的質量含量為20％-40％。
3.根據權利要求1所述的水飛薊賓的循環式分離純化方法，其特征在于：所述乙醇溶液A的質量濃度為60％-70％。
4.根據權利要求1所述的水飛薊賓的循環式分離純化方法，其特征在于：所述乙醇溶液B的質量濃度為85％-95％。
5.根據權利要求1所述的水飛薊賓的循環式分離純化方法，其特征在于：步驟(6)中所述循環多次的次數為3-5次。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江蘇中興藥業有限公司，未經江蘇中興藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811215799.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
